基于美国环保局1631E分析方法的简便环境友好型汞分析仪

　　依据美国环保局1631E方法[1]，对于汞的分析重点是监测废水中汞含量在美国环保局水质认证(WQC)的最低水平。1631E方法中Hg的检测范围是0.5 ng/L到100 ng/L。但监测废水中低至0.5 ng/L的Hg却并不容易。实际上，分析测试中的每一个步骤，包括样品收集和传输，都必须非常小心以确保该方法能有效地分析汞的含量。因此，美国环保局1631E和1669方法[2]都涵盖了针对每个步骤的具体指示和建议，以减少样品的污染，进一步提高结果数据的质量。针对本文的目标，作者着重强调了美国环保局1631E方法中运用的分析技术。总的来说，样品用一氯化溴(BrCl)氧化，可将样品中的汞元素全部转化为可溶于水的无机离子状态(Hg2+)，当样品完全氧化后，将其与盐酸羟胺反应(HONH3Cl)。盐酸羟胺是一种温和的还原剂，可以破坏自由卤素。反应之后将样品进一步用二氯化锡(SnCl2)还原，使汞元素转化为汞单质(Hg0)，利用其挥发性可以将其轻松地从溶液中分离出来，汞元素利用黄金捕集实现分离和浓缩。接下来，利用热解吸的方法将汞元素从黄金上释放出来，在最优化的腔体中利用原子荧光光谱法进行检测。

　　美国环保局1631E方法特别强调了汞元素分析中的两套系统：鼓泡系统(图1)和流动注射系统(图2)。鼓泡系统直接将反应后的样品中汞元素通过蒸汽提取出来。相对的，流动注射系统中样品在连续流动的系统中反应，通过气液分离装置将汞元素提取出来。在1631E方法中具体提到，鼓泡系统是人工操作的，只适用于简单样品分析，而流动注射系统的自动化可以实现高通量分析;流动注射技术是使许多分析实现自动化的重要技术，然而，尽管这种技术具有一定优势，但当分析方法中需要气液分离时，直接利用鼓泡系统分离还是最有效的。自动化鼓泡系统RA-3000F Gold+汞分析器(Nippon Instruments Corp., College Station, TX)，是基于1631E方法而开发出来的更简便、更高效的汞分析装置。该系统具备直接清洗技术的高效、简便功能，同时兼具了流动注射系统的高自动化和高分析通量的性能。

　　1 操作流程

　　RA-3000F Gold+的操作均严格遵照美国环保局1631E方法中的标准。测试者通过自动试剂添加模块将反应试剂直接加入样品中。该模块可以精确地控制加入样品瓶的体积，当反应试剂加入之后，该系统从上端将样品瓶封闭。之后，直接将溶液中的汞吹扫出来，通过黄金捕集。当汞完全转移到黄金上，再通过热解吸的方式将汞释放到最优化的腔体中，使用原子荧光光谱检测(图3)。当每一个样品分析完成后，盖子和探针会自动清洗，以备下次样品的分析。该过程通过软件控制，按序列分析所有的样品。