按照EPACLP要求用lCP一AES法测定水中As、Pb、se和TI
美国国家环保局对环境水的分析是非常严格的。要求测定水中元素23个,另加氰化物。并且对这些被测物质还规定了相应的分析方法:对汞采用冷原子吸收法,对氰化物采用滴定或光度法;对其他22个元素,ICP一AES是一个认可的方法二石墨炉原子吸收‘GFAAS)对Sb、As、Be、Cd、Cr、pb、Se、Ag和TI是可行的,火焰原子吸收法对C比Mg、K、Na是可行的。
但是通过很多的实验表明:常规的ICP检测限对4个关键元素(As,Pb,Se,TI)是不能满足环保局的要求的C这些元素通常是采用GFAAS来测定的二但是GFAAS的分析速度很慢,这就带来了限制样品分析数量的问题.
据报道,超声雾化可以提高ICP的检测能力毛在本工作中我们采用环保局规定的QA、‘QC条例的要求来评价USN一ICP一AESi去,并确定USN一ICP这种组合对环保局高水平级水分析的适用程度。
实验
实验设备为美国贝尔德公司提供的ICP一2000/PS一8等离子体光谱仪和UDX超声雾化器UDX超声雾化器
是由气溶胶发生系统,电源和冷却水循环系统所组成的这些部件组装在一个有轮子的小车上,其示意图见图!
系统运行时,蠕动泵把样品送到压电换能片上,换能片的供电电源是频率为l.3MHz的高频电源。换能片的振动把样品分散成密度很高的气溶胶,一股氛气载气流把气溶胶送人加热管,这时气溶胶中的溶剂受热而蒸发,经过由水冷却的冷凝管后,溶剂的气体分子又重新凝结成液体而流人废液管干的气济胶被载气带人等离子体炬管,经过炬管的中心喷射日进人等离子放电区。与气动雾化器相比,这个高效雾化系统大大增强了分析元素的发射强度.贝尔德公司的ICP一2()00是焦断为一米的ICP多色仪,在罗兰园上装有很多出日狭缝,可以同时对多元素进行测定ICP一20()0所采用的i济线都是环保局200.7方法中所建议使用的潜线,只有As线是例外电空型的ICP一2000采用了位于真空紫外的As189.04nm,该潜线比As193.70nm更为灵敏,千扰很少(空气型的多色仪只可用八519370,而不能用189.04nm)等离子放电参数列十表l旬个样品的分析结果是由二次10秒积分的强度平均值得到的;并且按照环保局200.7方法的建议,对个部待测元素的强度值都作了离峰扣背景的校正。
空白样品、标准样品和分析样品的溶液酸度和酸的成分都与环保局200,7方法中样品制备规程所要求的酸溶液相一致门%HNO3/5%HCI).标准溶液是由市售的1000产g/L储备液(VHGLabs,Manchester,NewHampshire)稀释配制而成的QC检查样品是用环保局提供的样品,并按其所附的说明配制而成的。
结果与讨论
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