毛细管气相色谱法测定人参茎叶中糖含量
人参(PanaxginsengC.A.Mey.)是名贵的中草药。祖国传统医学认为人参具有大补元气、固脱生津、安神健脑等功效。经现代医学对人参的药理作用进一步的研究发现,人参的提取物几乎可作用于人体的各个生命系统。人参能改善疲劳,对心血管系统有降血压,抗休克等作用。特别是可改善肌体的免疫力,具有抗肿瘤作用。近年来,随着免疫系统以及多种活性物质的研究进展表明,糖类在生物体内的功能不限于提供能量和参与结构,同时还具有多种多样的生物学功能,在生命活动中参一与了细胞的各种活动,多糖的研究已成为人们关注的一个热点。通过研究表明,人参多糖对小鼠的细胞和体液免疫有刺激作用。它能增强网状内皮系统吞噬功能及刺激抗体生成。人参根多糖对各种动物移植肿瘤有影响,具有抗肿瘤作用。人参多糖制剂已用于治疗胃癌,与放疗和化疗配合使用,可明显增加治疗效果。对人参茎叶糖含量进行深入的研究、开发和利用,是很有意义的。本文采用三甲基硅烷衍生化(用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷混合液),毛细管气相色谱法测定了人参茎叶中的糖含量。
1实验部分
1.1仪器与试剂
l)日本岛津GC2010型气相色谱仪,GCsolution工作站。
2)糖标准品:核糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖;内标物:肌醇;试剂:二甲基亚矾、环己烷、六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷。
1.2样品处理方法
l)提取:准确称取经晒干、粉碎、过筛的样品1.09于磨口锥型瓶中,加入巧mL80℃蒸馏水,在80℃恒温水域中提取30min,过滤后,残渣按上述方法再提取两次,合并滤液,将滤液移入旋转蒸发器瓶中,在60℃下,真空旋转浓缩至干。
2)溶解:将干燥样品中加入2.OmL二甲基亚飒,振摇,使样品完全溶解,再加入2.omL环己烷。
3)衍生:向样品溶液中加入ZmL衍生化试剂(六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷体积比为2:l),振荡巧min,静止lh,备色谱分析用。
1.3标准溶液的配制
分别准确称取鼠李糖、核糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖和肌醇(内标)0.19于50mL容量瓶中,加水定容到刻度。按样品处理方法,经干燥、溶解、衍生和萃取后,备色谱测定用。
1.4色谱条件
色谱柱:石英弹性毛细管柱cBPI一12一01012m“0.lmm‘0.1产m;氢火燃离子化检测器:柱箱温210℃;进样口温度260℃;检测器(FID)温度260℃;载气(N2)总流速30mUmin,分流比100:1.
1.5定性定量分析
按上述色谱条件,分别对标准品溶液和样品溶液进行测定,标准品定性;内标法定量,色谱图见图l和图2。
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