全微机化示波极谱仪的应用——-地质样品中钨和钼的测定

　　1　前言

　　近年来,计算机被广泛应用于分析测试领域,示波极谱仪也在不断更新,由朱永奉同志研制的全微机化示波极谱仪(JPS)已经成功面世,经多家权威分析检测机构的实验应用,证明其性能稳定、测试数据可靠、适用范围广、自动化程度高、操作简便快速。

　　JPS的特色可概括为:1·因电路优化而展现的高重复性精度;2·具有与波谱分析仪器相当规模和水平的分析软件。

　　2　实验部分

　　2·1　仪器及试剂

　　2·1·1　JPS全微机化示波极谱仪,三电极系统

　　2·1·2　主要试剂:

　　钨钼标准溶液:均为1mg/ml(1%KOH介质);钨钼混合标准工作溶液:吸取上述标准溶液,逐级稀释成各1μg/ml,和0·1μg/ml(1%KOH介质);氯酸钾—苯羟乙酸—辛可宁—硫酸混合底液(现用现配):

　　(a)称取16克氯酸钾,溶于200mL水中,搅拌下加入54mL硫酸(1+1)溶液;

　　(b)称取2克苯羟乙酸溶于50mL水中;

　　(c)称取10mg辛可宁,滴加H2SO4(1+1)溶解。

　　(a)+(b)+(c)混合,以水稀释至500mL,摇匀,备用。

　　2·2　测定钨、钼底液条件

　　经试验选用H2SO4(0·6mol/L)-辛可宁(0·002%)-苯羟乙酸(0·008%)-KClO3(0·016%)为测定混合底液,可

　　稳定3h(< 30℃)及2h(> 30℃),检测限钨、钼均达0·0025μg/10mL。

　　2·3　标准曲线绘制

　　分别移取钨钼各0、0·01、0·02、0·04、0·06、0·08、0·1、0·2、0·3、0·5、1μg混合标准溶液于25ml烧杯中,于电热板上低温蒸干。取下,冷却,准确加入5ml 4·5%KOH溶液,摇动使盐类溶解。加入5ml混合底液,摇匀。放置30min后,进行极谱测定,分别于电位EW=-0·82V,EMO=-0·42V处,测量IP″高度(钨、钼波形见图1、2),绘制标准曲线(图3A,B)。

　　2·4　样品分析

　　称取0·1000—0·5000 g试样于20mL高铝坩锅中,加入5 g氢氧化钾,于马弗炉中升温至700℃,熔融10min,取出冷却。将坩锅置于100mL聚乙烯烧杯中,加入1mL无水乙醇,用沸水浸取,冷却后,以水定容至100mL,摇匀,澄清,备用。

　　分取5mL上述清液于25mL烧杯中,加入5mL混合底液,摇匀。30min后按标准曲线绘制方法进行扫描。

　　2·5　数据处理

　　示波测量结束后,进入数据处理程序。

　　2·5·1　标准曲线拟合:屏幕分别列出模式选择(标准曲线可选择线性和非线性模式),由选定的模式进行回归分析(含舍点、控样校准、曲线对照、数据列表、曲线复制等各项操作)。钨、钼标准曲线见图3A,B。