一种新型的低温显微DSC系统

　　1　引　　言

　　低温生物显微镜和差示扫描量热仪(Differential　scanning calorimetry,DSC)是低温生物学和食品研究中两个十分重要的工具。低温生物显微镜可以直接观察和摄录生物体在升、降温过程中的形态变化;而DSC则可以获得此过程中物理化学方面的数据。1990年,P.Meh1[1]分别用DSC-4和低温显微镜以相同的复温速率分别对骤冷后的丁二醇溶液进行了研究,引起了广泛的注意,但他是把DSC试验和低温显微镜试验分开做的,由于不是“同一事件”,无法使结果在时间和空间上都统一起来。从低温生物学的发展进程来看,已到了必须采用多种手段综合研究的地步,故我们在1987年提出了DSC与低温生物显微镜联用的设想,并获得国家自然科学基金的资助,经过几年的努力,已研制出国内外第一套新型的低温显微DSC系统,并成功地进行了一些实验研究[2]。

　　2　系统组成

　　1986年,上海理工大学低温生物研究室研制成功了国际领先的大型低温生物显微镜系统[3],低温显微DSC系统的框图与文献[3]的基本相同,但要把原工作台改造为DSC的支架,并增加了一个实时温度叠加器(可把热电偶感受的温度实时地叠加在电视屏幕上),另外,控制部分也要重新安排。所以,低温显微DSC系统并不是简单的将低温显微镜和DSC拼在一起,低温显微镜和DSC各自的特殊性的特殊要求使得它们的结合变得复杂,派生出许多新问题[4]。

　　本系统的关键之处在于把低温显微镜的工作台改造为DSC的样品、参比支架,这是一项具有很大技术难度的项目,因为低温显微DSC系统对DSC样品和参比支架有以下要求:(1)具有透光性(2)在低温下能正常工作,且在升降温的反复循环中不易破碎(3)样品支架和参比支架在热学的动态特性上要一致(4)两个支架电加热器的特性完全一致。低温显微镜有透光性要求,DSC支架必须采用透明的玻璃,而上述大型低温生物显微镜系统的工作台为普通玻璃,在反复升降温过程中易破碎。另外,测温和加热装置的实现也有一定的难度,经过反复的实验研究,我们决定采取以下方案:

　　(1)用石英玻璃作支架的基材;

　　(2)为了不影响支架的透光性并测量样品的平均温度,在石英玻璃的一面上溅射网格状薄膜热电偶;

　　(3)在石英玻璃的另一面镀一层透明的氧化锡薄膜作加热电阻;

　　(4)分别在薄膜热电偶和氧化锡薄膜的外面镀上一层起保护作用的SiO2;

　　(5)通过精密的光刻工艺,在同一块石英上一次溅射多个支架,经精密切割后,所得到的样品和参比支架能够满足对称性要求。

　　低温显微DSC的样品支架如图1。