气相沉积中电阻真空计的使用问题

　　一、引　　言

　　真空测量对于真空镀膜、离子渗氮及物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、等离子体化学气相沉积(PCVD)等气相渗镀及沉积工艺是非常重要的^[1]。真空测量的方法很多,从直接测量到间接测量。测量的仪器也很多,从水银U形真空计,油U形真空计,热传导真空计到克努曾真空计和分压真空计^[2]。各种真空计测量范围也各不相同,从760～0.1Torr(10⁵～10Pa),到10^-3～10^-16Torr(10^-1～10^-14Pa)不等。根据不同的用途而采用不同测量范围的真空计。

　　等离子渗氮及化学气相沉积工艺过程主要地在中真空范围内,1(10)～10^-3Torr[10²(10³)～10^-1Pa],进行。国外广泛使用Baroton(薄膜真空计),属于直接测量法,国内现也开始使用,但是遇到腐蚀性气体仍无法解决。所以真空规的选用及测量方法仍存在问题。目前,国内在这个真空范围内应用热传导式的电阻真空计较多,因为其测量范围宽且价格适合。现将我们在使用这种仪器中所遇到的一些问题和处理方法作一简介。

　　二、问题的提出

　　我们在进等离子体化学气相沉积硬膜实验中采用了间接测量压力的ZDZ型电阻真空计,这种真空计是用氮气来标定的。若测量系统中有其他气体存在时,测量误差大,直接影响到试验的准确性。如图1所示:在氮气体流量为100sccm时,用ZDZ型电阻真空计测量的气压约为20Pa,而氢气流量为100sccm时,所测的气压约为50Pa;在氮气流量为500sccm时,所测的气压约为65Pa,而在氢气流量为500sccm时,所测的气压达到300Pa。

　　为了对电阻真空计在测量不同气体时的气压进行标定,我们采用直接测量的麦克劳真空计作为标准,对不同流量的氢气、氮气、氩气和甲烷气分别用电阻真空计和麦克劳真空计进行测量。这两种仪器的测量值比较如图2(a)、(b)、(c)和(d)所示。从图中可以看出,在对氮气和氩气流量的测量中,两种真空计的测量曲线基本平行。而对氢气和甲烷气流量的测量中,随着气体流量的增大电阻真空计的测量值偏离麦克劳计的测量值越大。忽略泵对不同气体抽速的差异,电阻真空计对氢、甲烷气体具有较大的测量误差。

　　针对离子氮化及气相沉积试验中的主要反应气体是氢气和氮气,对不同氢氮比的流量分别用电阻真空计和麦克劳真空计进行了测量比较。图3(a)、(b)、(c)分别为氢氮比为1、2和4时,电阻真空计和麦克劳真空计的测量值。从中可以看出,通入气体总流量不变时,随着氢、氮流比例的增加,电阻真空计与麦克劳计的测量值偏离越大。因此,使用电阻真空计测量纯氮以外的反应气体所得的压力是不准确的。