化学镀镍液自动分析仪的研制

　　1引言

　　化学镀镍层具有硬度高、磁性能好、耐腐蚀能力强，在许多领域得到应用[1-2]，化学镀镍的过程中，镀液中主盐硫酸镍和还原剂次磷酸钠浓度对化学镀镍的镀速、镀层质量、镀液稳定性均有较大影响[3]。因此，在较短时间内正确分析硫酸镍和次磷酸钠浓度，有利于控制在较小的浓度范围内变化，以维持工艺过程的一致性。硫酸镍浓度和次磷酸钠浓度的现行分析方法均采用化学分析法，由于化学反应分析过程所耗的时间长，无法应用到化学镀镍的在线自动分析，因此，化学镀镍镀液中硫酸镍和次磷酸钠的补加一般是凭经验进行，难以保证工艺条件的一致性。我们采用连续流动分光光度法的原理研制出了化学镀镍工艺过程在线自动测试仪，该仪器在6min内完成对硫酸镍和次磷酸钠的分析。

　　2实验原理

　　2. 1硫酸镍与次磷酸钠的分析原理

　　硫酸镍在水溶液中电离出的镍离子呈现绿色，在可见光的范围内对光的吸收峰在650nm，而镀液中其也成分在650nm附近的吸收对镍离子的吸收影响很小，可以直接测定镀液中镍离子对红色光的吸光度，即可较准确测定其浓度。次磷酸根离子在可见光的范围内不发生吸收，可根据化学反应定量析出有色物质，通过对反应产物的测定来确定次磷酸钠的浓度。实验用碘酸钾与次磷酸钠反应可定量析出单质碘，然后测定碘的吸光度来测定次磷酸钠的浓度。

　　2. 2自动分析仪的原理

　　在恒定温度下将镀液连续流动经过比色皿，而次磷酸钠的分析是将恒定的镀液量注入到连续流动的0. 1MKI03硫酸溶液中，KI03硫酸溶液将镀液带入到反应段，在60℃的恒温条件下进行反应，并将反应析出的I2注入到比色皿，测定其透过率。将测定取得的浓度对应的光信号转换成电信号，经计算机处理实现对浓度的分析，并指挥执行机构控制对硫酸镍和次磷　　酸钠的添加量。自动分析系统如图1所示。

　　3实验及实验结果

　　3. 1标准溶液的配制

　　按工艺优化的配方，固定络合剂、表面活性剂等在溶液中的含量，改变硫酸镍和次磷酸钠的含量，配制不同的硫酸镍和次磷酸钠标准溶液，分别将溶液的pH值调节至4. 6~4. 8，标准溶液中硫酸镍浓度(CN)和次磷酸钠的浓度(Cv)分别从15g·1-1到35g·1-1共11个标准样。

　　3: 2标准溶液测试及测试结果

　　溶液流动系统分别用无水乙醇及去离子水清洗后，通入纯水，开始用计算机记录，调零及调节光的透。过率为10000，按仪器程序自动测试，每个标准样平行检测三次。将不同的硫酸镍浓度和次磷酸钠浓度同与之对应的吸光度的数据进行线性回归，分别得到了吸光度D与硫酸镍浓度(CN)与次磷酸钠浓度(CP)的关系。