基于ARM技术的全自动定氮分析仪
1 引 言
准确测定物质中的氮元素含量和粗蛋白含量,是农业和食品工业等领域中科研实验、产品检验的重要技术环节。蛋白质的测定方法很多,如总氮量法、福林—酚试剂法、双缩脲法等,近来已有专用的蛋白质分析仪。但是经典的凯氏定氮法仍是食品、饲料分析、种子鉴定及营养和生化研究中最广泛应用且具有足够精度的方法之一。
以往采用凯氏定氮法测量蛋白质含量,通常是人工操作,测量过程复杂,中间步骤多,操作不便,所需时间长,而且很容易产生人为误差,造成测量结果偏差较大。而且一旦中间环节出错,往往是前功尽弃。为解决这一长期困扰试验员的难题,以凯氏定氮法为原理的各种半自动或者全自动定氮分析仪孕育而生,它是各类实验室的常量、半微量氮和粗蛋白含量测定的理想 仪器,可在农、林、食品、饲料、烟草、化工、医药、生化等部门广泛应用。
2 工作原理
凯氏定氮法的原理是:取已知数量的有机物样品,通过强热使其所含的氮在CuSO4、浓H2SO4作用下,消化生成(NH4)2SO4;然后在凯氏定氮器中与过量的碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中;再用已知浓度的HCl标准溶液滴定,根据HCL消耗的量就可以计算出被测样品中氮的含量。
根据氮的含量,乘以相应的换算因子,就可以得到蛋白质的含量。
蛋白质(%)=总氮量(%)*K
式中K为换算因数。各种食品的蛋白质换算因数稍有差别,例如乳类为6.38,肉与肉制品为6.25,大米为5.95,花生为5.46等。
根据凯氏定氮法原理,我们设计的全自动定氮分析仪主要工作流程如下:
(1)消煮:取一定量的样品,置于消煮管中,加浓硫酸及催化剂,在高温下充分煮解。
(2)蒸馏:将放有经消煮分解过的样品的试管装入定氮仪,把设定体积的氢氧化钠溶液加入试管中,同时把含有指示剂的硼酸吸收液加入反应杯,加热蒸馏。反应中释放的氨气与水蒸汽一起经冷凝管冷凝,从冷凝管流出的氨水进入反应杯,与反应杯中的硼酸吸收液混合。
(3)滴定:用已知摩尔浓度的盐酸溶液滴定接收液,测定中和所需要的盐酸溶液量。
(4)计算:根据盐酸消耗体积量、样品重量、换算因数等,计算含氮量和粗蛋白含量。
在以上流程中,准确的滴定控制和计量决定了定氮分析仪的精度。本系统采用国家/国际标准法——颜色指示法检测终点,通过使用光电检测装置检测溶液颜色的深浅度来判断滴定过程是否结束。需要检测的光强信号由发光二极管发出,然后穿过接收杯中被测溶液,照射到光电池上。因为被测溶液的颜色浓淡,与穿过溶液的光线强度密切相关,溶液越淡,光线越强。所以,通过检测光电池产生的电流信号,就可测得溶液的颜色浓度。
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