高温细丝热电偶标定技术的研究

　　温度是炼钢及有色金属熔体冶炼过程重要工艺参数，目前，冶炼中所使用的快速测温热电偶就是测温的主要方法。国内除了大量采用铂铑系列高温热电偶，目前，钨铼热电偶在我国冶金企业也被广泛使用。钨铼热电偶是温度传感器的关键部件，由于钨铼热电偶丝材本身在高温条件下使用易氧化特点，需要对钨铼热电偶丝处理。钨铼热电偶在测量钢水温度时，操作简单、适用温度范围更宽，测量的高温上限是铂铑贵金属热电偶所无法比拟的。但是钨铼细丝热电偶的标定技术一直是一技术难题。如何保证快速测温热电偶所使用的细丝测量精度，就需要在温度实验室对热电偶细丝进行标定。

　　通常，国际上在实验室标定高温热电偶的方法有两种: 熔丝法和小坩埚法。由于熔丝法分度热电偶操作方便、数据处理简单，本研究标定方法采用熔丝法。高温细丝热电偶在温度实验室中的标定技术的研究，国 际 上 在 实 验 室 标 定 高 温 细 丝 热 电 偶 ( ≤Ф0. 1mm) 的研究试验工作很少，借鉴经验不多。

　　本文所涉及的研究工作是采用智能温度控制设备和通过计算机对试验数据实时采集，最终在金属钯熔 点 1554℃ 标 定 直 径 0. 1mm 钨 铼 细 丝 热 电偶。

　　1 实验装置和材料

　　1. 1 实验设备

　　检定炉: 1600℃铂金高温立式检定炉，检定炉身高尺寸 500mm。最高检定温度 1600℃，均匀温区在15 ～ 20mm，温差优于 ± 1℃ 。

　　控温设备: 智能温度控制器，采用多段可编程控制器来控制检定炉炉温的升温和降温速度。本实验的升温速度分段设定。

　　数据处理: 计算机数据采集系统，采用 RS232 串口把高精度电压表的数值采集到计算机系统中，通过“组态王”监控软件处理过程试验数据。

　　辅助设备: 热电偶的参考端置于冰桶中，保证热电偶的参考端为 0℃。

　　氩气瓶: 由于钨铼热电偶丝在高温的氧化性气氛中氧化，试验的全过程通入高纯氩气保护钨铼热电偶丝，使钨铼热电偶在非氧化性气氛中具有的化学稳定性。

　　1. 2 试验材料

　　钨铼热电偶: 试验中标定的钨铼热电偶丝是重庆材料研究院生产的 WRe3 - WRe25 热电偶丝，直径0. 1mm，长度 1200mm。

　　钯: 重庆材料研究院生产的 0. 3mm 钯丝。

　　2 实验过程

　　2. 1 实验原理

　　本试验工作的热电偶标定原理如图 1 所示。

　　2. 2 试验程序

　　第一步，将被检热电偶丝的参考端与补偿导线连接后，置于冰桶 ( 最好用片状冰块和去离子水混合)中盛有酒精的小玻璃试管内。使被检热电偶丝的参考端始终处于 0℃; 被检热电偶丝的测量端用金属0. 3mm 钯丝进行桥式连接后，准备放入检定炉待检。