高分辨率原位环境透射电镜的发展与应用

　　透射电镜开发之初，人们对电子显微镜这一新生事物的最大期望主要有三个方面:超过光镜的分辨率，良好的成像衬度及生物活体显微观察[1]。经过近 80 年的电镜技术开发，人们已经成功地把透射电镜的分辨率从最初的 50 nm 左右推进到了 0. 05nm，提高了1 000 倍之多。在高衬度成像方面，也通过改变电子束加速电压、物镜光阑尺寸、物镜焦距及最近的相位板技术等基本解决了对碳、氢、氧等轻元素为主要构成元素的生物和分子聚合物材料的高衬度成像问题。

　　与在高分辨和高衬度成像两方面所取得的广泛进展相比，对生物活体的电镜观察还远未能够在电镜中彻底实现。其中的一个主要原因是电镜的整个光路系统需要在高真空中运行，电镜样品室真空度一般是 10- 3到 10- 4帕斯卡。生物样品的活性依赖于自身和周围环境中存在的水分和生物液体，而液体环境在电镜中却是不易实现的。近些年来，原位液体环境透射电镜技术正越来越受到重视，在这方面的努力已经取得了一些成果。而这些技术上的进步其实是得益于过去 30 年的关于原位电镜技术的探索，在这方面固体材料的原位电镜技术应用受到了更高的重视。大多数的固体材料结构在空气中和在真空中并无明显的不同(表面结构除外)，所以使用电镜来研究固体材料的结构和成分一直是自电镜诞生以来的主流应用趋势。然而，只在真空和室温等常规条件下进行电镜观察已经越来越不能满足现代科学研究中的很多要求，人们需要在对一些材料进行微结构观察的同时在样品周围能够施加某种外场如热场、冷场、电场、磁场、和力场等等。在外加场存在的情况下利用电镜观察结构和化学组成对外场作用的动态反应，这就是现在越来越受到重视的原位电子显微术。

　　从技术角度考虑，热场和冷场的引入比较容易。例如，如果在透射电镜样品台安置样品的区域安装上加热丝就可以对电镜中的样品进行加热了。原位加热透射电镜技术至少在上世纪 60 年代就有人开始尝试了，80 年代开始有较快的进展，现在已经发展成熟到了商品化的阶段。目前大部分的原位加热电镜技术仍然只局限于在电镜的真空中对样品进行加热并观察，因此不能用来研究很多与实际应用密切相关的课题，例如催化剂的催化机制或材料的氧化 - 还原过程。因为在这类实际应用中不仅需要对材料进行加热，还需要使样品处于一定的气体氛围里。往透射电镜的样品室中引入气体在过去的很长一段时间里一直是个技术难题。在没有一个很好的直接解决办法之前，人们发展出了一些间接的办法。其中的一种办法是使用特别设计的样品台来对样品在电镜之外进行物理或化学处理然后再放回电镜内进行结构变化的“事后”观察。