激光粒度仪计量校准过程中若干问题探讨

　　一、概述

　　为保证激光粒度仪计量校准结果的准确性和溯源性，依据JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》对仪器进行校准。所使用微粒粒度标准物质为聚苯乙烯微球，其颗粒具有团聚、间隙性的假颗粒、颗粒与颗粒之间具有一定的粘结力等不利于校准的特点，所以在计量校准过程中的一些校准条件，如使用分散剂与否、超声分散时长、遮光度的选择及搅拌速度等，都是对粒度仪进行准确计量的重要保障。现对实验过程探讨如下。

　　二、一般资料

　　自2015年1月1日至2015年12月31日，本所共对29台激光粒度仪开展了计量校准工作，其中23台为英国马尔文公司生产，占所检仪器总数的近80%。因此，我们选择河南省科学院高新技术研究中心的一台MS3000型(Malvern)激光粒度仪为本论文提供数据，使用的微粒粒度标准物质是由核工业北京化工冶金研究院生产的，编号为GBW(E)130385，质量中值粒径为D50=14.2μm。

　　三、实验方法

　　1.分析模型选择

　　激光粒度仪生产厂家会根据不同领域的不同需求，为客户“量身定做”多种分析模型。一般，依据微粒的折射率和吸光度等参数来制作和选取相应的分析模型。本论文所使用的微粒粒度标准物质其材质为聚苯乙烯微球，颗粒折射率为1.590。根据其折射率我们选取了“通用模型”。

　　2.分散剂选择

　　使用标准物质校准激光粒度仪最重要的一个条件就是试样分散。合适的分散剂可以最大限度地润湿样品，破坏颗粒之间的范德华力、静电力和分子焊接力等粘结力，而吐温80是应用激光粒度仪方法测试颗粒粒度的常用分散剂。基于计量校准工作的特点及需要，我们本次实验选取1%的吐温80作为分散剂。

　　3.遮光度选择

　　遮光度是粉末样品分散好后，进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。由仪器的检测原理可知，样品浓度过低，则仪器探测器接收到的信噪比信号微弱;样品浓度过高，则容易引起多元散射，故浓度过低或过高均会导致测量结果不准。对于不同粒度范围的粉末来说，小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些，大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小，测量光学参数的选择就越为重要。本次实验，我们选取0.6%、2.0%、5.0%、7.5%4个不同的遮光度，数据如图1、表1所示。

　　 图1 不同遮光度条件下粒度及粒径分布组成图

　　 表1 不同遮光度条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

　　结果显示:当遮光度大于2.0%时，粒径结果基本保持不变。