JJG681-90中杂散辐射断档区间弥补检定的探讨

　　色散型红外分光光度计属于国家规定的计量强检项目。国家计量检定规程《色散型红外分光光度计JJG681-90》,已经实施几年,时值待修订阶段。我们在研制其相应的标准(物质)检定器具和实际检定中发现,用于检测杂散辐射的几种标准物质,其波数覆盖面在上述规程和有关专业标准中有几处断档现象(见表1),值得商榷,以便该规程在修订时作参考。

　　在研制这几种标准物质中我们还发现:有的标准物质的波数覆盖面可以适当地延长(见图1),从而弥补断档现象;有的波数段的延长,可以使其检测用标准物质囊括相邻波数段的检测范围,从而节省了一种标准物质(见图1实测氯化钠覆盖面),使其检定工作更加经济合理,更趋完善性。

　　1　杂散辐射标准滤光片的构成及原理

　　杂散辐射是色散型红外分光光度计的误差源之一。它对仪器测量透射比的影响是十分复杂的。它不仅与杂散辐射的分布有关,还与样品的吸收光谱特性以及探测器的光谱相应特性有关。规程规定,用于检测杂散辐射的标准物质是石英、氟化锂、氟化钙、氯化钠和溴化钾[1]。其中后四种是晶体材料,最后两种易潮解。每一种标准物质覆盖一个波数段,从规程规定的(2050~200) cm ^-1的红外波段,大部分被覆盖,留下了几处空档。利用这些标准物质在相应波数段内的锐截止特性,来检测被检仪器的杂散辐射透射比。由于这些物质的生产厂家和其自身质地的不同,它们的锐截止特性也大有差异。这也许就是上述规程和有关专业标准在某些波数段有断档现象的原因之一.

　2　误差分析与计算方法[2][3]

　　这些标准物质的标准偏差σ由贝赛尔公式求得:

　　式中　xi为杂散辐射透射比实测值;-x为杂散辐射透射比实测值的平均值; n为测试次数。

　　我们研制了两组晶体样品,编号分别为1、2,列于表1中。

　　由于测试仪器为富立叶变换红外光谱仪,其系统误差相对于色散型红外分光光度计要小得多,一般要小于一个数量级,所以测量精密度是较好的。本测量结果的分布概率采用均匀分布,置信概率p取0·99,　即α=0·01, k=3。这样,标准偏差与扩展不确定度U的关系是:

　　对于σ=0的结果, U取0·02或0·03。因为测量仪器的最小读数是0·02%,我们将此当作系统误差暨测试结果来给出U,是保险的。

　　由图1[4]我们可以明显地看出,所有的测试曲线都平稳地走在规程要求的技术指标范围内。我们按规程规定的波数范围和实测波数范围分别计算结果U,　没多大差别,结果按最大偏差列于表1中。