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电子探针中X光分光谱仪波长分辨力的讨论

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  1 引 言

  在电子探针类仪器中,X光分光谱仪的主要性能指标有4个:衍射峰值强度I、峰背比I/B、波长分辨力Δλ/λ、机构的可靠性(机械稳定性、重复性、固定误差等等)。应该指出,与衍射峰值强度比较起来,波长分辨力的重要性属其次。然而,为了提高分析速度和定量精度,强调波长分辨力、减少谱线重叠仍然是很重要的。因为,不注意排除由于谱线重叠所引起的干扰,那么在定性分析中将会造成元素的漏测或错测;而在定量分析中,则会造成错误或增加误差。

  波长分辨力表征了仪器分开波长相近的谱线的能力。从图1可以看出,波长分辨力是由相邻谱线间的色散角Δθ和谱线峰值半高度处的宽度Δλ决定的。将布喇格(Bragg)公式:

微分,得到:

  该式表示分开平均波长为λ,波长差为Δλ的两根谱线所需要的分辨力决定于两谱线的平均布喇格角θ和由谱线宽度所规定的色散角Δθ。从(2)式还可以看出,对于某个给定的谱线宽度,其分辨力随θ迅速提高。也就是说,当两种晶体产生的谱线宽度相等时,面间距d较小的晶体有较高的分辨力。而对于一种给定的晶体,高级衍射可以提供高分辨力,尽管衍射峰值强度降得很低。影响谱线宽度Δλ(Δθ)的因素很多。主要有弯晶光学系统的固有偏差、衍射晶体的镶嵌结构、晶体有限的有效厚度、X光源的有限体积等等。后面将逐一进行讨论。

  2 约翰逊(Johnson)聚焦的偏差

  在光谱仪聚焦圆(Rowland圆)平面内,约翰逊聚焦是完美的。在超出聚焦圆平面的空间,情形就不同了,图2表示,对光源点S来说,晶体上离聚焦圆平面垂直距离为a的Q点,入射角θ′<θ

  也就是说,对于扇形发散的入射束,晶体边缘的入射角小于在聚焦圆平面中的入射角。进一步的推导证明,在忽略二级小量时,

  r为聚焦圆半径。Δθ也可以由参考文献[1]给出,但是不如(3)式直接了当。(3)式更明确地反映了各个参量对Δθ的影响。从该式可以看出,虽然扇形发散角中随θ增加而单调下降,但Δθ却并不如此:当θ<45°,Δθ随θ增加而下降;θ=45°,Δθ取极小值a24r2;而后当θ进一步增加时,Δθ随之增加。从图2还可以看出,扇形发散的衍射束,收敛为一根垂直于聚焦圆平面的直线,其高度为晶体高度的两倍。因此,为了减小扇形发散的影响,限制接收狭缝高度和限制晶体高度有同样效果,只相差一个因子2。

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