FID气相色谱仪异常图谱分析

    0　引言

    氢火焰离子化检测器 ( 简称 FID) 是一个质量型检测器，它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点，现已广泛地应用于各大领域，成为分析多组分混合物最为有效的手段之一，但其结构复杂，条件设置多，在使用过程中会出现各种故障，影响正常的检测分析结果，因此，如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

    1　FID气相色谱仪原理

    气相色谱是一种物理分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离 , 进而加以定性和定量测定。气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。

    在分离分析方面，具有如下特点：

    1）高灵敏度。可检出 10 mg-10 g 的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕量杂质分析和空气中微量毒物分析。

    2）高选择性。可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

    3）高效能。可把组分复杂的样品分离成单组分。

    4）速度快。一般分析只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

    5）应用范围广。可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，且不受组份含量的限制。

    6）所需试样量少。一般气体样品用几亳升，液体样用几微升或几十微升。

    样品和载气经过柱子后进入 FID 的氢气－空气火焰中发生电离产生离子，极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上，产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置得到样品浓度。它只对含有 C-H 键的化合物有响应。因此 FID 灵敏度高，其检测限最小可至 1 pg/s，线性范围约为10⁷。

    2　异常图谱分析

    一般在日常使用中，FID 气相色谱仪异常色谱图如表 1、表 2 所列。

    3　讨论

    综上所述，FID 气相色谱仪作为一种高精密的分析仪器，影响基线与图谱的异常因素有许多，要准确判断出异常现象的所在，就必须完全了解FID 气相色谱的各组成部分及工作原理，面对不同的故障现象，既要考虑到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，逐步排除产生故障的“因”，把范围缩小。对产生基线与图谱的异常现象概括起来总体表现有^[2]：