气相色谱仪用于有机磷农药残留测定的质量评估

　　1 前言

　　近年来我国对食品安全越来越重视，最近全国人大专门讨论和通过了食品安全法。由于农药在农产品生产中大量应用，农药中毒事故时有发生，农药使用的安全性日益受到重视，各国纷纷制定了严格的农残标准，由此对分析农残的仪器提出了越来越高的要求。我国每年从国外大量购进分析农残色谱仪，在农业环境、农残检测和高校实验室普遍都采用进口仪器装置，国产仪器在农残测定上几乎无立足之地。实际上国内各分析仪器生产企业也在不断学习国外先进技术，提高产品质量，在色谱仪器和农残专用检测器上做了大量工作，其性能已有很大的提高。现以上海精密科学仪器公司GC112A-FPD检测器对有机磷农残检测为例，对其质量和性能作实事求是评估。

　　2 仪器检测限指标对比

　　按照JJG标准要求，对GC112A检测器进行检测，标准样品为国家标物中心提供，其仪器检测限实测值如表1所示。众所周知检测限是仪器能否用于农残测定的主要指标，以检测器FPD、NPD、ECD为例，由表1看出在仪检测器主要性能指标上，国产仪器GC112A已远高于国家规定标准，与市场上广泛应用的进口仪器处于同一水平。

　　3 15种有机磷混合农药标样分析

　　下面是15种有机磷农药混合标样在相同浓度下，分别在GC112A和上海交大农生院PE100XL测定果谱图如图1、图2所示。

　　从图1和图2分离效果上看，国产GC112A仪器与国外仪器在同等条件下都能成功地分离并检测出15种有机磷混合农药，进口仪器和国产仪器在分离多农药残留组分上没有多少差别。但基线的稳定性进口仪器稍优于国产仪器。

　　4 实样分析

　　4.1 样品处理

　　蔬菜样品置组织捣碎机高速均匀捣碎，做试验样品。称取该样品25.00g于匀浆机中，加入25g无水硫酸钠，加入50mL乙酸已酯，快速匀浆2min，经铺有玻璃棉的漏斗过滤，滤液置旋转蒸发器上，45℃水浴挥发，挥发至10mL左右，移入吹氮仪中，浓缩定容至1mL体积，供色谱分析，外标法定量。

　　4.2 气相色谱检测条件

　　气化室温度：250℃;检测器FPD(526nm P滤光

　　片)温度：250℃;

　　载气(氮气)流速：11mL/min;

　　氢气流速：190mL/min;

　　空气流速：300 mL/min;

　　色 谱 柱 ;石 英 弹 性 毛 细 管 柱 D B - 6 0 8(30m×0.53mm×0.25μm)

　　进样方式;注射器分流进样 分流比30：1;

　　进样量;1μL;

　　柱 箱 ：程 序 升 温 ：1 5 0 ℃(1min)5c Cmin180℃(10min)10c Cmin230℃(2 min)30c Cmin250℃电压：650V;

　　灵敏度：108。