浅谈气相色谱仪的验收技术

    气相色谱仪的进厂验收工作,是气相色谱仪销售合同能否兑现的重要环节。对于气相色谱仪用户,必须认真把好这一关。下面,笔者根据经验对气相色谱仪的验收技术谈几点认识,供参考。

    1　气相色谱仪外观和配、备品件数的验收

    ⑴开箱时,须仪器生产厂代表(或经销仪器代表)与仪器用户代表同时在场。

    ⑵根据清单,逐项检查仪器各单元及配、备品物和量是否相符。

    ⑶检查各仪器是否有运输性损坏,包括热损坏,湿损坏,挤压损坏,撞击损坏和鼠害损坏等。

    2　气相色谱仪气路的验收

    ⑴气路安装完毕后,将色谱柱接入气路,并将气路系统出口接至鼓泡器。开载气钢瓶,氢气钢瓶和空气气源,开气路控制系统各阀件,根据转子流量计和鼓泡情况检查气路的畅通性。同时,逐一调节气路控制系统各阀件,检查是否能调节气流大小和控制气流稳定性。

    ⑵开启载气钢瓶,调节减压阀至0·5 ~0·6MPa,用载气稳压阀调柱前压至0·3~0·4MPa,柱后管路按热导检测方法连接,废气出口用闷头螺帽加硅橡胶片堵住。此时,转子流量计应无流量指示。用肥皂水或用十二烷基硫酸钠中性水溶液,检查自气源至气流出口所有接头,如有漏气,须拧紧或重新装接,检查完毕,关稳压阀,取下出口堵塞物。

    ⑶开启氢气钢瓶,调节减压阀至0·15MPa,用稳压阀将流量调节至100~150ml/min,用肥皂水或用十二烷基硫酸钠中性水溶液检查自气源至氢焰离子室座间所有接头,并消除漏点。

    ⑷开启空气气源,用针形阀调节流量于1000ml/min以上。用肥皂水或用十二烷基硫酸钠中性水溶液检查气源至离子室座间所有接头,并清除漏点。

    ⑸对氢气接管及用氢气作载气情况,气密性检查尤为重要,必须严格检查各连接点,特别是柱箱及检测室中各接头,以防止发生爆炸事故。

    3　气相色谱仪温控系统的检查验收

    ⑴在通气情况下,可以开始对气相色谱仪的温控系统进行检查验收。先升汽化温度至130℃(如需升检测器和出口温度的气相色谱仪,检测器升温至130℃,出口升温至110℃),检查控温性能。

    ⑵升柱箱温度至100℃,检查控温性能。

    ⑶对有过热保护的气相色谱仪,还需将柱箱温度由100℃下降20~30℃,检查过热保护性能。

    ⑷对有程序升温的气相色谱仪,还需选设初温、终端温和升温速度值(有的气相色谱仪还需加设初时、终时值),启动程序升温,检查程序升温性能。