新型多功能流动注射仪FI3010的研制

　　1　引　言

　　流动注射(FI)是一种先进的溶液处理和进样技术。自1974年由Ruzicka等[1]创建该技术以来,已与光度法、原子光谱法和电化学法等分析检测技术相结合,获得很大发展。其中与原子吸收光谱分析仪器的联用是分析化学中最广泛的应用领域之一,研究和应用工作十分活跃[2～4],已有专著问世[5,6]。原子吸收分析中的几种主要技术即火焰、石墨炉和氢化物(蒸汽)发生法都可与FI相结合,实现氢化物发生和在线富集自动分析,从而扩大分析应用范围,大大提高分析速度、灵敏度和抗元素干扰的能力,使原子吸收分析技术发展到一个新的水平。在我国,原子吸收分析应用已十分普及,这为FI技术的推广应用奠定了良好的基础。为了促进流动注射原子吸收分析技术的更大发展和普遍应用,研制生产专为原子吸收仪器配套的、智能化的商品流动注射仪是很有必要的。在国外已推出性能优良的原子吸收用流动注射仪[7];如P-E公司已有几种产品,国内也生产了多种流动注射仪[8]。中科院上海冶金研究所在“原子吸收专用智能流动注射仪的开发研究”工作的基础上,和上海分析仪器总厂合作研制成功FI3010多功能流动注射仪(仪器外形如图1),可作为原子吸收仪器附件与各类原子吸收仪器联用,实现流动注射程序的自动控制、信号的自动采集和数据处理、显示和打印分析结果。仪器已于1998年9月通过生产定型鉴定,不久将有产品投放市场。

　　2　仪器的主要技术指标

　　双蠕动泵:每泵可同时带动5～6根泵管,转速范围10～120r/min。泵速步长:1r/min,转速重复误差<0.1r。

　　进样阀:双位16孔8通道。

　　FI程序:每个程序可由1～9步组成,重复1～99次,每步时间(0～999.9s,精度0.1s)、泵号、泵速和阀位等可设定。

　　数据处理功能:

　　(1)1～9个标准点浓度校准。包括线性(分过原点和不过原点两种)和非线性标准曲线法,以及标准加入法浓度计算。

　　(2)4种读数方式:连续显示、积分保持、峰高和峰面积。

　　(3)透过率和吸光度自动校零。

　　(4)曲线斜率校正。

　　(5)统计测量。

　　(6)查看、补正和删除功能。

　　打印输出:外配PP—40绘图打印机,可打印分析数据和标准曲线图形。储存功能:带掉电保护。可分别储存9个FI程序和9个标准曲线数据。

　　应用指标:氢化物发生原子吸收法测定砷的特征浓度≤0.15μg/L;在线富集火焰原子吸收法测定镉的富集倍率≥15倍(富集体积≤6mL)。

　　3　仪器的组成和设计

　　仪器分FI和电子系统两部分,组成一个整体(分析检测器除外),外接PP—40打印机。FI部分有蠕动泵(两个)、16孔8通道进样阀、三通块、可调气体流量计、气液分离器、采样环、反应圈和相应的泵管、连接管路等,电子系统由模拟电路、A/D转换器,单片计算机和相应的控制、驱动电路等组成。采用8032单片CPU,64K EPROM,32K RAM,8位数码管显示,16只指示灯,33个操作键。现将主要部分的设计分述如下: