灯丝预处理仪的研制
1前言
固体同位素质谱计所使用的离子源灯丝一般采用徕带作为材料,由于同位素测定要求精度较高,故在样品测定前需将灯丝按一定要求进行烧带处理,去掉锌带中的杂质及污物,以免引起测量误差。
所谓烧带处理,是指将灯丝在高真空下,按预定的加热程序,加热到一定的温度并保持一定的时间才可将灯丝烧好。现在有些用户是直接在质谱计上进行烧带处理,这样无疑带来两个不良后果:一是利用精密昂贵的质谱计烧带本身就是很大的浪费,包括仪器的使用率降低,还会造成仪器的折旧;二是污染离子源损害仪器。为此,国外已生产了专门用于烧带的装置(如Fimiigan一MATCO),但由于价格昂贵,很多有质谱仪器的单位无力购买,仍用质谱计进行烧带处理。为了解决这一问题,由地矿部地质研究所牵头,我们共同开发研制了这一产品。
2仪器设计的主要技术指标及要求
该仪器设计本着在性能上不低于国外产品,力争某些性能超过国外产品,工作可靠、稳定,尽量采用市场上已有的部件及元器件,力求降低成本,减少设计工作量。仪器技术指标如下:
仪器真空度
仪器起动时间及被处理灯丝更换后仪器起动时间应小于15分钟,真空度可达到1x10-4Pa;
仪器每次可处理灯丝20个(多于国外仪器处理灯丝数量);
处理灯丝时应有升温、恒温、降温等时间及温度自动控制装置;、
仪器应有高低真空测量装置;
为了使用方便,容易更换灯丝,灯丝更换可在真空室外进行,仪器应有操作者观察窗,以便随时掌握烧带状态;仪器应用自动连锁保护装置,以免由于误操作造成仪器损坏。
3主体结构设计
该仪器的真空系统及电气供电系统见图1,仪器结构及部件安装位置见图2。被抽真空室内安放有可装20个灯丝的快装灯丝支盘,为了较快地得到高的真空度,选用FB一110涡轮分子泵抽真空室。真空室及连接管路选用不锈钢材料,采用刀口压铜垫圈密封。涡轮分子泵前级采用ZXZ一2型直连式旋转真空泵。真空度的测量采用Fzh一2型复合真空计,高真空规管电离计放在分子泵上端,低真空规管热偶计管放在分子泵低真空端,在低真空处并设有电磁放气阀。
全部供电采用总机控制电源集中控制供电,总电源开启后即可抽低真空,并给灯丝程序供电电源及真空计供电。当低真空压力小于SPa时才可以开启分子泵,分子泵工作10分钟后才可接通“高真空测量”开关,测量真空室真空度,当其达到1x10-4Pa时才可进行灯丝加热处理。灯丝程序供电电源采用市售的时间控制器,它可以自由设置升温时间、恒温时间及自动降温时间。在抽高真空及烧带时放气阀关闭锁住,以保护分子泵、电离计规管及被烧灯丝。
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