浅谈气相色谱填充柱的制备技术

    在气相色谱分析中，对混合物起分离作用的是色谱柱。有人把填充色谱柱比作气相色谱仪的心脏，这突出地说明了制备气相色谱填充柱的重要性。笔者根据二卜多年从事气相色谱应用研究的经验，特拟出气相色谱填充柱的制备技术，供同行们参考。

    1 吸附剂的处理技术

    1.1添加减尾剂

    实验表明，在吸附剂中加人少量的固定液或者加入某些无机物可以堵死微孔达到减尾作用。如活性炭加1.5%角鳖烷，氧化铝加5%一10%KOH，可使色谱峰对称，柱效率提高。

    1.2薄层吸附柱

    即在载体上象涂固定液一样.涂一薄层吸附剂，由于单位体积内吸附剂量减少了，且吸附层很薄。故保留体积减少，传质阻力小，因而分析时间短，柱效率高。

    1.2.1活性炭

    将蔗糖或淀粉的水溶液涂到载体上，赶走水份，升温炭化，再活化使用。

    1.2.2硅胶

    将一定量的缩硅酸乙醋用溶剂稀释后涂到载体上，水解，再活化使用，或用离子交换法将硅酸钠稀水溶液制得溶性硅胶涂到载体上，再活化使用。

    1.2.3氧化铝

    将有机铝，例如异丙醇铝，涂到载体上，水解，烘干，活化使用。

    1.3缎烧法改变结构

    将炭黑在2500-3000℃的高温下锻烧，使原来儿何结构不均一，因而吸附活性也不均一的表面变成均匀的石墨化表面，称为“石墨化炭黑”。可用来分离分析极性化合物，也可以分离某些顺式和反式空间异构化合物。

    1.4吸附柱涂固定液

    即将吸附剂表面涂渍固定液，可达到既有吸附又有溶解的作用。如活性炭上涂环丁矾用于分离N2,CO,C氏,COZ,CZ=,C20,刻日鄂教瑚交.既2%左右的Carbowax 20M，则可以用来成功地分离气体和液体烃、含氧化合物、卤化物和芳烃等。

    1.5合成多孔聚合物

    其合成方法为:单体:苯乙烯，交链剂:二乙烯苯;稀释剂:汽油，甲苯，分散剂:亚甲基兰l%水溶液，MgC03,Hz0;引发剂:偶氮二异丁腊;聚合温度:95℃;聚合时间:20小时;后处理:2%HC1洗，水洗;抽提:丙酮。多孔聚合物改变了气固色谱、气液色谱的常规分配过程，由于聚合物是多孔，且人工合成的孔径度比较均匀，混合物基本上按分子量大小顺序分离。

    2 载体的处理技术

    2.1酸洗法

    用6N的盐酸在加热的条件下浸泡载体20-30分钟，然后用自来水冲洗至中性，于烘箱中烘干备用。这个方法主要用来除去载体表面的铁等金属氧化物杂质。酸洗载体主要用于分析酸类和醋类化合物。

    2.2碱洗法

    当分析胺类等碱性化合物时，用5%KOH一甲醇溶液浸泡回流载体，再用自来水冲洗至中性，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的AL203等酸性作用点。