高频红外碳硫仪分析结果精确度的影响因素探讨

　　目前，对金属中的碳和硫元素的分析一般都采用高频红外碳硫分析仪。高频红外碳硫仪采用了计算机技术，仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等技术，能快速、准确测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其他材料中碳、硫两元素的质量分数。高频红外碳硫分析集光、机、电、计算机、分析技术等于一体，具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。本文通过对高频红外碳硫仪的原理，分析流程的剖析，总结出影响碳硫仪分析结果准确度和稳定性的几个因素，以供借鉴。

　　1 试样取量

　　由于分析的结果与释放曲线的面积积分成正比，有效地释放曲线面积对结果的影响是非常重要的，因此仪器设定的分析时间不能过长或过短，过长的分析时间对于低含量分析而言，增加了无用的检测，因而漂移引起的误差不易排除。时间过短，对于高含量分析而言，在分析截止后，有用的检测输出却被排除。而样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪燃烧温度不是持续恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。因此，试样取量会对分析结果准确性和可靠性产生影响，尤其是低含量样品试验时，应使标准物质和试样的每次称取量保持一致，从而减小其对分析结果的影响。

　　2 参与分析过程的其他物质

　　2.1 助熔剂与坩埚

　　空白值是在只有助熔剂的情况下的分析值，它与坩埚、仪器气路状况、助熔剂、系统对二氧化碳的吸附等都有关系。在空白值较小且稳定的时候，对分析结果才不会造成较大误差。用室温、开口容器保存的坩埚进行空白值测试，碳含量为 0.00245%，硫的含量为 0.00088%。助熔剂本身含有微量的碳和硫，因此在分析低含量样品时，助熔剂加入量的大小对结果的影响较为明显。在分析低含量样品时，应采用经马弗炉处理，干燥器保存的坩埚，并使助熔剂加入量的保持一致，从而降低由助熔剂引入的误差。

　　2.2 助熔剂和样品的混合状态

　　助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用，还具有改善样品流动性，稀释使样品完全燃烧作用。分析过程中，样品和助熔剂的混合均匀程度与叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。颗粒太小的助熔剂的容易被加载的氧气吹出坩埚，而引起分析结果的偏差。助熔剂加入太少或样品直接在高频炉燃烧，熔融态的钢液容易飞溅，造成燃烧室石英管和陶瓷保护套的损坏。按照规定，将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管和陶瓷热保护套状态良好，而实际工作中，待分析试样的形状多样，加入助熔剂积聚在下方或分布不均匀，不能充分发挥助熔剂的作用，某种程度上阻碍了氧气的供应，样品不能完全燃烧，在实验结束后的坩埚中，能发现燃烧不完全的样品。对燃烧后的物质再次分析，仍含有少量的碳和硫。因此，应按照规定混合助熔剂和待测样品，有效保持数据稳定。