由标准气体和标准溶液制备标准吸收管的方法探讨

　　0引言

　　随着人民生活水平的提高,室内外空气污染,尤其是挥发性有机化合物的污染已经引起人们的高度关注。如何准确检测到这些污染物是各国环境监测专家研究的热门课题[1—4]。空气中挥发性有机化合物(VOCs)的浓度较低,具有较强的极性、较高的挥发性和较宽的浓度范围。因此,应根据这一特点考虑采样量、采样仪器、分析仪器和分析方法等[1]。综合比较各种挥发性有机化合物分析方法表明,采用热解析分析方法能够获得最准确的分析结果。目前世界上使用的多为二次热解吸装置。本文研究具有二次冷聚焦功能的热解吸装置与GC-FID或GC-MS直接联用来建立空气中挥发性有机物的分析方法。采用标准溶液和标准气体制备的标准吸收管作为研究对象,用来评价两种方法的吸收管吸收率、重复性和检测限。分析标准物质包括正己烷,苯,甲苯,乙酸丁酯,乙苯,邻、对二甲苯,苯乙烯,正十六烷等。研究表明:气体标准物质制备的标准吸收管具有较好的吸收率和方法重复性。

　　1　实验部分

　　1.1仪器和试剂

　　Tekmar 6000热解析仪;Markes自动进样热解析仪;6890N GC—FID;5973N GC—MS;毛细管柱VAR-IAN CP7426,长50m,直径0.32mm,膜厚1.0μm;多组分动态配气装置(扩散管、渗透管);吸收管定量吸收装置;不锈钢吸收管(吸附剂为活性碳和Tenax-TA);Markes自动进样热解析仪配套的不锈钢吸收管(Tenax TA SS,吸附剂为Tenax-TA);XMTD-2002数字可控温度加热带;D08-1A/ZM质量流量计;(10~100)μl带锁微量注射器;多组分动态配气装置(扩散管、渗透管);苯系物试剂、邻二甲苯试剂、对二甲苯试剂、正己烷试剂、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷、十六烷、二硫化碳,纯度均大于99.5%。

　　1.2标准吸收管的制备

　　标准吸收管的制备采用两种方法:

　　1)采用标准溶液(不确定度为5%),标准溶液从注射口注入后由载气带入吸收管。液体注射装置如图1所示。标准溶液由Teflon注射口缓慢注入,经加热气化后由载带气带入吸收管中。

　　2)采用气体标样,多组分VOCs标准气体由动态配气扩散管或渗透管方法产生(不确定度为2%)[2],标准气体再经过流量控制系统由吸收管定量吸收而制成标准吸收管[3]。标准气体产生及定量吸收系统如图2所示。

　　2　实验方法与实验结果

　　2.1分析条件研究

　　用带有解析分析仪的色质联用仪5973N GC—MS对含有正己烷、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正十一烷10组分的自制的吸附剂为活性炭和Tenax-TA的吸收管进行分析。GC的主要分析条件如下:载气为氦气;流量为1.5ml/ min;毛细管柱为VARIAN CP7426;柱温为50℃(6min)→20℃/ min→80℃(6.5min)。