一种便携式能量色散X射线荧光分析仪的设计

作为一种精确的无损测量方法,X射线荧光分析已经广泛地应用到地质、材料、冶金、环境、考古等诸多领域。特别是欧盟颁布RoHS指令之后,X射线荧光分析方法越来越受到国际社会和企业的重视[1]。然而一台常规的X射线荧光分析仪的价格一般都在二十几万到上百万不等,昂贵的价格使其应用受到了限制。本文研制了一种便携式能量色散X射线荧光分析仪(EDXRF),该分析仪以X线管为激发源,其配套的高压电源和灯丝电源采用变频技术设计,探头为电制冷的半导体探头。整机体积小,重量轻,携带方便,特别适用于现场或流动检测分析。

1　X射线荧光分析原理

1·1　X射线产生机制

X射线管为一电真空器件,其发出的原级谱可分为连续谱和标识谱两部分。当通过高压加速的高速电子与阳极靶相碰撞,发生骤然减速时,会向外发射出具有一系列连续波长的X射线,此为连续谱。当加速电压超过阳极材料的激发电位时,会导致阳极材料的激发,从而产生一定波长的X射线,此为特征谱[2]。

1·2　荧光最佳激发范围

通常情况下,被测样品中当某几种元素的吸收线波长刚好大于靶线波长时,靶线对这几种元素的激发起主要作用。而对于样品中其它元素的激发,连续谱将起主要作用[3]。本文采用的X光管阳极材料为Mo。Mo的Kα线能量为17.5 keV,因此当用靶线激发时,Mo的靶线对K吸收线和L吸收线能量小于17.5keV,即Mo之前元素的K线和U之前元素的L线均能激发,而对K吸收线(Y、Sr、Rb、Kr)和L吸收线(U、Pa、Th、Ac)能量靠近且小于17.5 keV的元素激发效果最佳。X光管发出的连续谱的能量(keV)与管电压V(kV)有关,一般最大能量与管电压在数值上是相等的。当用连续谱激发时,连续谱强度最大处(驼峰)的X射线能量Elm与管电压V有如下关系[4]:

因此当样品中目标元素的K吸收线或L吸收线能量小于Elm时,均能被连续谱激发。若X光管的额定管电压为50 kV,根据上式可计算出:El m=33.3 keV。因此,通过调节管电压,对Ba之前元素的K线,Mo靶X光管均可以有效激发,而对全元素的L线均能有效激发。根据EDX的分析特点,一般原子序数在42(Mo)之前的元素,用K线进行分析,原子序数在42之后的元素,用L线进行分析。因此根据上述理论分析,用Mo靶X光管原则上可以对全元素进行分析。

2　实验装置和结果分析

2·1　X射线荧光分析仪整机构成

整机主要由X射线管,高压电源,灯丝电源以及探测分析器件(半导体探测器、放大器、多道分析器、计算机)组成。其结构原理框图如图1所示。

2.1.1 X光管

X光管采用国产小口径、低功率的Mo靶玻璃管,自然冷却方式。其主要技术指标如表1所示。