钛膜中氢同位素的深度分布

    氢及其同位素广泛应用于国防、能源等领域，其物理、化学性质为各国研究者所关注。H、D、T的化学性质相同，但其质量几乎倍增，导致其热运动、扩散速率的巨大差异，此谓同位素效应^[1]。氢同位素的相对质量差异最大，其同位素效应也最显著。有研究表明^[2]，Ti 吸 H、D、T 的表观活化能分别 为 (55.6±2.4) kJ/mol 、 (110.2±3.0) kJ/mol 和(155.5±3.2) kJ/mol，与同位素的质量基本成正比。那么，吸收于贮氢材料中的 H、D 和 T 是否因其质量差异而有不同的深度分布？因此实验分析贮氢材料中的同位素深度分布，是十分有意义的研究课题。

    Ti 金属是应用广泛的贮氢材料，其吸氢工艺简单、安全且稳定。使 Ti 膜在一定比例的 H、D、T气氛中饱和吸气，用⁴He 的弹性反冲(ERD)分析样品，可高灵敏度地获得 H、D、T 深度分布。用质子背散射(PBS)技术也可获得 D、T 的深度分布，但不能分析 H。利用这两种方法（下详）可获得 Ti中氢同位素分布的定量或定性信息。

    1 实验设计与样品制备

    1.1 实验方法

    实验在复旦大学现代物理研究所的 9SDH-22×3 MV 串列加速器（NEC 公司）上进行，其 ERD分析装置图示于图 1。采用 7.4 MeV 的⁴He 离子束，在束流入射方向的 30°角上探测反冲粒子，屏蔽散射⁴He 离子的 Mylar 膜厚 38 μm。经计算，这一 ERD体系的分析深度大于 3 μm(Ti)。在 165°方向上收集⁴He 的背散射(RBS)能谱，以归一束流剂量。PBS分析的安排与之类似，但样品面与束流垂直，收集165°方向上的散射质子能谱，质子能量为 3.0 MeV，其分析深度大于 5 μm(Ti)。靶室真空度好于5×10^-4Pa。该系统尚无粒子分辨装置，膜中如同时有 H、D、T 或其中之二，则它们的 ERD 能谱叠加在一起，须用模拟法解谱。然而，质子对 H 的散射角不超过 90°^[3]，即 165°的 PBS 能谱中无 H 的贡献，因此，对 H/D 或 H/T 混合靶，可用 PBS 法直接获得 D 或 T 的分布信息。

    1.2 样品制备

    实验中制备了 D/T–Ti 和 H/D–Ti 的混合靶样品分别进行 ERD 和 PBS 分析，其中 H/D 比为 1:1，D/T 比为 2:3，还制备了 D–Ti 和 T–Ti 样品以作对比。样品制备方法如下：在光滑平整的 Mo 基底上蒸发沉积 3—5 μm 的 Ti 膜，在—10^-4Pa 的真空条件下经充分除气、活化后，按预先设计的比例放入 H、D、T，使 Ti 膜吸氢至饱和为止。待样品充分冷却，回收系统内残气后即可取出。

    2 测试与结果分析

    2.1 ERD 方法的测试与结果分析用 7.4 MeV⁴He 离子束进行了上述样品的 ERD分析。图 2 为 H/D–Ti 样品的能谱，在 500 道前，H的能谱与 D 重叠，500 道后则只有 D。用 Alegria程序处理 500—700 道之间的 D 能谱，可获得约1.7μm 深度的 D 分布(图 3)。样品表面的 D 含量(对Ti 的原子数比，下同)为 20%，尔后随深度增加，至0.3μm处达75%, 0.3—1.1μm 处的D浓度为75%—80%，1.1—1.7 μm 深度处 D 含量稍增。