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铁品位分析仪的研制

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    1原理和仪器组成

    铁品位分析仪是应用同位素源激发X射线荧光分析方法[fll研制的仪器。利用压片机和专用模具把矿粉压成圆片状样品,用“ssPu源产生的Y射线照射样品,用正比计数管接收特征X射线,经前置放大器、主放大器放大后,电压脉冲输人单道脉冲分析器,选出与铁特征峰相对应的信号,最后用微处理机记录5min内接收到的荧光强度。仪器的组成见图1.

    2影响仪器分析精度的因素及解决办法

    2.1源靶装置

    源靶装置设计的好坏直接关系到整机的测量精度。在设计中,我们严格遵守以下标准:(1)放射源、样品和探测器三者之间尽量靠近,放射源具有足够源强,保证系统有足够高的铁峰计数;(2)放射源、样品和探测器三者之间取得最佳相对位置,源的一次射线不会被探测器直接接收;(3)尽量减少散射对计数的贡献;(4)屏蔽可靠;(5)固定牢靠,拆装方便。

    2.2矿粉颗粒度对分析的影响

    2.2.1密度的影响。矿粉颗粒度不同会使制成的样品密度不同,同样颗粒度的矿粉,制样压力增加,样品密度也增大。表1给出从迁安县样品中选出的4种不同粒度的铁精粉,在不同制样压力下汤制成样片的铁峰计数(每个样品压3个样,测定后求出铁峰计数均值)。从表1结果可看出,压力越大测得的铁峰计数越高,铁峰计数随压力的增大会逐渐达到饱和,矿粉颗粒越大,达到饱和时所需压力越大。到25MPa之后,所有样品的计数都趋于饱和。选用高于饱和压力的值(30MPa)作为制样压力,即可消除颗粒一密度效应给测量带来的误差。

    2.2.2颗粒分布的影响。实验发现,矿粉颗粒大时易造成样品表面铁含量分布不均匀,从而使测量的重复性变差,因此矿粉研得越细,测量的重复性越好。但研矿粉费时费力,不能满足快速分析的要求,因此对不同矿山应根据具体情况,保证一次制样给总分析带来的误差不超过士0.2%即可。从实验结果分析,矿粉若能达到120目,就可满足这一要求。‘

    2.2.3样品压制次数与铁峰计数的关系。实验中发现,样品反复破坏后再压样测量,随压制次数的增多铁峰计数呈上升趋势,开始增加较快,逐渐趋于饱和。颗粒越细趋于饱和越快。这是因为压制样品使用的压力较大,每压制一次都会使铁矿粉中的大颗粒被压碎,变为小颗粒,压成的样品密度变大,因而制成样品的铁峰计数会随压制次数增多而升高。为此,规定所有样品只能压制一次后测量,不能重复压样。

    2.3样品干湿与铁峰计数的关系

    制样时,干矿粉需加水调匀再压制,实验测得样品压成后仍含有一3%-5%的水份。水份会使荧光计数有所减少。随水份蒸发样品变干,测量计数变大。为了消除样品干湿带来的测量误差,规定要随压随测。

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