在线近红外光谱分析仪的研制及应用

　　1　引　　言

　　近红外光谱区域按ASTM定义是指波长在780~2526nm之间电磁波。这一区域兼备了可见光区信号容易获取与红外光区光谱分析信息量丰富两方面的优点。由于近红外区的倍频与合频吸收强度弱,光谱谱带宽而复杂,重叠严重,在早期限制了近红外光谱技术的应用。光电与计算机技术的不断发展,特别是化学计量学在分析领域的广泛应用,大大推动了近红外分析技术的发展[1]。

　　近红外光谱分析技术被誉为“多快好省的绿色分析技术”,是最符合目前工业生产需求的一种分析技术,在发达国家被广泛应用于大型工业生产过程的在线分析。在线近红外光谱分析技术主要具有以下优势: 1)仪器简单,分析速度快; 2)无浪费、无污染,容易实现无损和在线检测; 3)适应性广,几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析;4)多组分多通道同时测定; 5)可使用光纤,实现远程分析检测。基于以上优点,近红外光谱分析已成为现代过程分析中的主流技术之一。

　　经济的快速发展,必将导致生产模式由粗放型向精确控制型迅速转变。生产过程控制需要依赖先进的分析技术为其提供原材料、中间产品和最终产品“直接”质量参数(如组成、物理性质、化学性质和形态性质等)的实时信息,以便及时调整生产过程参数,使生产过程得到最优化配置。传统的工业分析方法越来越无法满足现代工业过程的分析需求,而近红外光谱分析技术从生产原材料的鉴定,到生产过程中各参数的测定和中间产品的组分分析直至最后的成品品质分析,几乎可用于每一个质量控制环节,实现对生产过程的连续、实时的过程监控[2-9]。

　　国内近红外光谱分析仪器大都依赖进口,进口产品高昂的价格和脱节的售后技术服务阻碍了该技术在我国的普及,严重影响了我国生产控制技术水平的进步。此外,近红外光谱分析技术能否有效工作,很大程度上依赖于校正模型,国外仪器的校正模型不仅价格昂贵,而且不适合国内的样品。因此,研制具有完全自主知识产权,性能与国外知名仪器相媲美的在线近红外光谱分析仪已刻不容缓。本文主要介绍了所研制的在线近红外光谱分析仪的总体设计及主要结构,并对其进行实验室及现场在线测试。

　　2　仪器系统

　　2.1　在线近红外分析系统

　　在线近红外分析系统按测样方式分为在线透射分析系统和在线漫反射分析系统。在线透射分析主要用于液体样品的测量;在线漫反射分析主要用于固体样品的测量。图1为在线近红外分析系统框图,其中图1(a)为在线透射分析系统,图1(b)为在线漫反射分析系统