并行色谱在醋酸装置中的应用

    江苏索普集团有限公司150 kt/a醋酸装置2004年建成投产。为了满足过程控制和产品质量控制的要求,该装置中大量使用了在线分析仪表,如红外分析仪、氧分析仪、色谱分析仪等,分别用于造气和醋酸工段的物料组成和产品成分分析。

    在醋酸生产流程中,CO是合成醋酸的主要原料,因而对CO质量的控制极为重要。不但要检测高纯度的CO体积分数,还要检测CO介质中的杂质,如微量H2S的体积分数。对于这种两个采样点,既要测量包括氢在内的多组分常量介质(CO,CO₂, H₂, N₂, CH₄),又要测量10^-6级的H₂S,传统的1台在线色谱仪在短时间内无法满足使用要求,而西门子公司独有的并行色谱技术却使该类问题迎刃而解。

    1　实际应用

    所谓并行色谱,即1台色谱只有1台系统控制器和1个显示屏,却有多套完全独立的进样、分离、检测系统,信号采集和数据处理系统。要实现这种功能,色谱不但要拥有强大的数据处理能力,还要有多个独立的检测器,相对于传统过程色谱,这两点显然是不可逾越的障碍。

    该公司应用的西门子MaxumⅡ并行色谱仪采用1个主频为133 MHz的586处理器用于系统控制,2个主频为64 MHz的486处理器分别用于两个流路的信号采集和数据处理,采用1台8通道热导检测器和1台火焰光度检测器,2套独立进样分离系统,从而实现2台传统色谱的功能。系统配置如下。

    1.1　CO纯度检测

    该部分配置2台5位10通进样阀,2套独立的色谱柱,1个8(2×4)通道热导检测器。一部分用于分离检测H₂体积分数;一部分用于分离检测CO₂, N₂, CH₄体积分数。再用差值方式通过色谱仪内嵌BAISC计算得到CO纯度。

    图1所示并行色谱的工作流程如下。样品混合气体进入色谱后分成两路,一路进10通阀SL1,阀处于关的状态保持样品置换。当SL1处于开的时候,载气N₂携带定量管中的样品气经过色谱柱1,在色谱柱1中进行初分离,H₂和少量的混合气体进入柱间检测器LL1。LL1可判断色谱柱1的预分离情况,待H₂经过柱间检测器后,SL1动作,将H₂后面的组分反吹。反吹组分可在检测器LL3上看到,但这里不进行测量。载气携带H2和少量杂质经过色谱柱2进一步分离后进入检测器LL2,测量出H₂体积分数。另一路样品同时进入10通阀SL2。当SL2开时,载气H2携带样品经过色谱柱3初分离后,进入柱间检测器LR1。LR1判断色谱柱3的预分离情况。待被测组分N2,CH₄,CO经过LR1后,SL₂进行切换(关)并反吹CO₂和后面的组分至色谱柱5,CO₂进一步分离后进入检测器LR3进行检测,其余的组分(N₂,CH₄, CO)经过色谱柱4彻底分离后进入检测器LR₂进行检测。