MX21B型数字式自动光度滴定仪的研制

　　0前言

　　光度滴定法是一种灵敏、精密、准确的分析方法，一3〕。其发展已有详细的报导川。直到80年代末，大多数光度滴定仪是利用实验室原有的光度计或分光光度计加以改装或组装的仁卜’〕。操作繁琐、耗时很长，仪器稳定性对分析精度影响很大，还必须避免光程改变[z.3〕。近年有多种自动光度滴定仪报导〔4一’2〕。本文报导一种新型自动光度滴定仪，由马利奥特恒流器、石英计时器、精密恒流源、光度一次微分绝对值的负微分超过计量点抗干扰闭值自动判定控制器、光度探头和磁力搅伴器组成，它具有自动加液滴定和精密库仑滴定功能，分析结果的典型相对标准偏差簇0.1%、操作使用十分简便。已批量生产。

　　1仪器结构和工作原理

　　Mx21B型数字式自动光度滴定仪的结构如图1所示。仪器工作过程如以下所叙。

　　滴定池中加入适量样品和指示剂，接通磁力搅拌器，复位后再启动滴定控制器，将自动开始计时并打开电磁阀使滴定剂由马利奥特恒流器以恒定的流速滴人滴定地或接通恒流源电生滴定剂进行滴定。随着滴定反应的进行，反应物生成物的浓度发生变化，使指示剂的颜色发生改变，引起光度探头的光度信号发生改变，在计量点时光度信号发生突变，此光度信号经一次微分绝对值的负微分变换后，由抗干扰过零比较器自动准确地判定计量点，使滴定控制器发出终点控制信号和自锁信号，终止计时，断开恒流源关闭电磁阀终止滴定并锁住。滴定度由计时器显示。

　　马利奥特恒流器由毛细管、下口瓶、乳胶管和电池阀构成[lz〕。将内径为。.5~lmm的玻璃毛细管通过瓶口密闭塞插至下口瓶内溶液中某一深度，下口瓶的下口接直径2~3mm的乳胶管，串接电池阀由滴定控制器自动控制滴定剂的发送或停止。当溶液从下口瓶流出一段时间后，空气通过毛细管补充到瓶内液体上面的空腔内，使毛细管的下端出口处始终保持恒定的压强，且等于一个大气压P。。即容器上面空腔中的气体压强PI与溶液深度hl产生的压强之和不因溶液的流出而改变，实现了溶液的恒速流动。调节毛细管下口与深液出口间的液体高度h:就可以得到不同的溶液流速。溶液的流动与停止由滴定控制器驱动电池阀进行自动控制。

　　精密恒流源采用精密集成稳压器LW317设计而成。恒流源电流的大小和稳定性决定于流过输出端与调整端之间的电阻的电流和调整的电流的大小和稳定性。只要保证Vin一Vau，在3~40v之间，输出端与调整端间的电压就恒定为1.250V(电压调整率为0.02%/V)，因而流过输出端与调整端之间的电阻(25·00，12·50，2，500，n)的电流为50·00、100·0、500·0，mA且同样稳定，滴定时，采用浓度不低于0.25mol/I，的辅助电解质，即可使电解池电阻镇400~40n可使其压降低于ZoV，从而保证Vin一Vout在3~4oV之间，进行正常工作，滴定过程中，电解池电阻发生变化时，LM317通过调节其输人端与输出端间的电压来维持恒流(14〕。