旋光仪误差不确定度分析

　　概述

　　1 测量依据:J J G536- 1998《旋光仪及旋光糖量计》检定规程。

　　2 环境条件: 温度 (15 ～30)℃，相对湿度不大于85% 。

　　3 测量标准:标准旋光管，标准值为 5.287°，不确定度为 0.004°(k=2)。

　　4 被测对象:自动旋光仪分辨力为 0.005°。

　　5 测量过程:首先测出仪器零点值，将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上 (靠近石英片一端)，然后将标准旋光管放入测试箱中，静止10min 左右，读出旋光度值和温度值。旋光仪的测量值(a)是该旋光度值与仪器零点值之差，根据当时温度值(t)对标准旋光管的旋光度 aa加以修正，6 次仪器测量值与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器的示值误差。

　　6 评定结果的使用: 符合上述条件的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

　　数学模型

　　旋光度的示值误差△a的计算公式为：

　　输入量的标准不确定度评定

　　1 旋光仪测量读数值引起的标准不确定度 u

　　(1)由测量重复性引起的标准不确定度 u1

　　可以通过连续测量得到测量列，采用 A 类方法进行评定。对一台自动旋光仪，选标准值为 5.287°的标准旋光管，连续测量 6 次得到如下数值:5.280°、5.285°、5.280°、5.285°、5.285°、5.290°。则：

　　实际测量时测6 次，则 6 次测量平均值的标准差为:

　　(2)旋光仪分辨力的标准不确定度 u2(aa)

　　该仪器的分辨力为0.005°则其变化半宽为 0.0025°，按均匀分布处理，故：

　　2旋光仪零点值引起的标准不确定度 u(a0)

　　旋光仪零点值的标准不确定度与分辨力的标准不确定度u2(a0)完全相同，则:u(a0)=0.0014°

　　估计其相对不确定度 10% ，v0=50。

　　3 标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度 u(as)，标准旋光管旋光度值的扩展不确定度为 0.004°(k=2);按正态分布处理：u(as)=0.002°

　　估计其相对不确定度 10% ，v3=50。

　　4 由修正温度与 20℃之差不准而引起的误差估算的标准值的不确定度 u(δt)，检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计，设其分辨力为 0.1℃(变化半宽 0.05℃)。上述两项变化半宽合并不超过 0.21℃;按均匀分布计算。则：u(δt)=0.12℃

　　估计其相对不确定度 10% ，v4=12

　　合成标准不确定度的评定

　　1 灵敏系数

　　2各不确定度分量汇总及计算(见表1)

　　3 合成标准不确定度的计算

　　输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到: