对气体分析仪现状与发展的初步探讨

    随着气体分离技术、电脑技术和自动化控制技术的日臻完善,开发和生产各种符合用户需求的气体产品对空分生产厂家来说已不再有任何困难,但要真正实现对所生产的产品进行质量检测与控制却非易事,原因是目前国内生产的气体分析仪器在灵敏度、稳定性等方面均不够理想,而进口分析仪又比较昂贵,动辄十几万、上百万,企业难以承受。本文试图从国产气体分析仪器的现状着手,结合本人多年从事分析化学工作积累的经验,对仪器的特性、操作使用、维修维护及改进的方向等方面进行分析并提出个人的一些意见,供仪器用户及生产厂家参考,如有不确之处,敬请予以赐正。

    1　A—84氩离子化气相色谱分析仪

    该仪器为上海某研究院研究生产,其分析原理是基于潘宁效应:当高纯氩通过氚源时被β粒子电离产生电子,这些电子与氩原子碰撞并使其由基态激发到亚稳态。当载气中加入电离势比氩低的“淬灭性”气体物质时,将与亚稳态的氩原子发生碰撞而被电离,在电场的作用下产生微弱的电流(基流)。当检测器处于稳定时,基流是恒定的,被分析气体杂质进入电离室时,与亚稳态氩原子碰撞使“淬灭性”气体物质受激电离的数量减少,导致基流下降,下降值与杂质的含量在一定的范围内成比例关系。

    1·1　色谱仪的优点

    (1)氩离子化检测器,对O₂、H₂、CH₄、CO₂等具有很高的灵敏度,对N2和CO的检测下限也可达到(2~3)×10^-6,基本上解决了当前对纯氩的杂质检测问题。

    (2)采用先进的十二位两通气动隔膜阀作为进/取样阀和切换阀,大大提高了进/取样的准确性和重复性。

    (3)设计采用了指数稀释器配制标准气体,解决了标准气缺乏及经常更换的麻烦,同时节约了大量的开支。

    (4)设计采用了先进的时间控制电路配合十二通阀,使得进/取样控制直观且准确。

    (5)配备了载气净化装置,大大降低了对载气的纯度要求。

    1·2　存在的缺陷

    (1)仪器采用氚源作为检测器,具有一定的放射性,且剂量不明,加之无隔离防护措施,对人体有伤害作用。

    (2)仪器使用刺鼻、有毒的三氯代苯作为“淬灭剂”,同样对人体有伤害。

    (3)随着三氯代苯的逐步积累,仪器灵敏度下降趋势明显,需经常调节高压电源的电压。

    (4)仪器的气路系统较为复杂,给气密性能检查和维修及故障处理带来较大的困难。

    1·3　操作注意事项

    (1)仪器为高纯氩分析器,因此要求气路气密性好,不得让空气反渗到气路中,即使在不使用仪器时,也应通入少量的载气(>10ml/min)。