生命科学、医学食品专用高灵敏度微量热仪Micro DSC Ⅲ介绍及应用

　　法国SETARAM(塞塔拉姆)公司生产的量热仪系列产品在世界上是最有名的。其产品在世界市场占有率最大。其中生命科学、医学食品专用微量热仪非常有其特色,是其它普通热分析仪、量热仪无法代替的。下面就其原理、特点及应用做一些介绍,以便广大科技人员能更好地了解、应用它。

　　1　工作原理及特点

　　微量热仪DSCⅢ的量热块是用导热性非常好的镀金金属块制成的。其外形和内部结构功能见图1。

　　①量热块外部热循环交换系统。把量热块的热量与外界空气或恒温水浴进行热交换,隔离和减少外界环境对其内部测量的影响。

　　②镀金金属量热块。把加热、冷却的温度非常好地传给样品与参比池。

　　③CALVET(卡尔维)热流型多热电偶检测装置。把样品与参比物的微热量变化检测出并转为电信号输出,同时把量热块热量传给样品与参比池。

　　④样品与参比池。由二个体积形状完全一样的特殊耐腐蚀合金材料制成。有多种不同类型样品池以适用于不同应用领域需要。(参考本文二节)

　　⑤外部液体(气体)引入热稳定装置。当需用外部液体(气体)流入样品(参比)池(循环)时,该装置(选购件)可使其进入样品(参比)池前进行热循环稳定,以减少外界与样品(参比)物之间的温差影响。

　　⑥外部恒温循环水浴(选购件),在仪器需用于0℃以下低温时必须选用,用于0℃以上温度时可以提高仪器稳定性,减少环境温度影响。

　　Micro DSCⅢ是由32位专用计算机控制系统对其进行恒温、升温、降温控制。扫描速度为0·001℃/分钟至1·2℃/分钟。由于它的镀金量热块导热性能非常好,其效果相当于大体积量热仪;而体积质量又远小于量热仪,但远大于普通热分析仪用差热扫描式量热仪DSC。所以其长时间恒温稳定性接近于大型量热仪为0·001℃左右。(大型量热仪恒温稳定性为0·001℃-0·0001℃)。Micro DSCⅢ可以做普通的差热扫描升降温(比普通DSC慢,但扫描精度非常高)。其超高恒温稳定性和超慢速扫描特性,非常适合于生命科学、医学食品领域方面对长时间温度恒定及长时间温度缓慢变化的实验条件,而每分钟1·2℃的温度变化足以模拟样品在实际环境中温度变化的范围。Micro DSCⅢ的加热致冷系统是由与量热块结为一体的半导体加热/致冷器组成。当半导体器件通入正方向电流时为加热(计算机上显示红色)状态。当通入反电流时为致冷(计算机显示兰色)状态。用本身致冷系统可达到室温以下0℃或加上外循环水浴可达最低温度-20℃。

　　Micro DSCⅢ的检测系统并不是普通DSC的单热电偶(简单热电偶检测板)或单铂热电阻方式;它是由SETARAM发明特制的卡尔维环绕型热电堆组成的检测器,分别把整个样品池和参比池包围起来,把几乎所有的热变化量(95%以上)全部检测出来。因此它的精密度及模拟重复实验的准确度,远高于普通DSC,并可以做量热仪的开放体系实验,如作气-液,液-液,固-液等两相反应实验,这也是普通DSC根本无法达到的。