高频红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用及助熔剂加入量研究

　　1 试验部分

　　1.1 仪器与试剂

　　上海德凯HCS-140 型高频红外碳硫分析仪;专用瓷坩埚(在1000℃左右的高温炉中灼烧4h 至空白值为最低);助熔剂:金属粒，425 mm(40 目);金属锡粒;屑状纯铁。

　　1.2 分析条件

　　生铁中S：最短分析时间25s，最长分析时间50s;硫截止电平为7;称样量为0.200g 左右;硅锰、锰铁中S：最短分析时间35s，最长分析时间50s;硫截止电平为7;称样量为0.200g 左右;氧气输入压力均为0.3Mpa 左右。

　　1.3 实验方法

　　1.3 .1 生铁中硫的分析:称取约0.200g 的试样于已经高温处理过的新(或用过一次、两次)坩埚中,加入1.4g 左右(用过的坩埚只需0.9g 左右)的金属钨粒助熔剂,按分析条件进行分析测定[2]。

　　1.3.2 硅锰、锰铁中硫的分析:先称取约 0.200g(用过的坩埚只需约0.150g)的金属锡粒于已经高温处理过的新(或用过一次、两次) 坩埚中垫底,天平去零,称取约 0.200g 的试样覆盖其上,称样量输入电脑后,再加入约 0.250g 的纯铁助熔剂和约 1.4g(用过的坩埚只需约 0.9g)的金属钨粒助熔剂覆盖在试样上面,按分析条件进行分析测定。

　　2 结果与讨论

　　2.1 空白值的比较

　　空白值是影响分析结果的关键，高温预处理后的新瓷坩埚和重复使用的瓷坩埚的空白值，见表1。

　　2.2 称样量试验

　　用红外碳硫仪分析生铁中硫，试验了称样量从0.100g-0.600g 的多个数据，发现称样量在0.200g-0.500g 均不影响结果的测定，为了提高工作效率，且更好地重复使用坩埚和节约助熔剂的加入量，选择分析生铁、硅锰和锰铁中硫时，称样量约为0.200g。

　　2.3 坩埚重复使用次数的试验

　　实验发现分析生铁(或钢样))中硫时，试样更容易燃烧完全，助熔剂种类少，加入量也少，能保证结果稳定，适宜重复利用。但当坩埚使用 3 次后再进行第 4 次分析时，坩埚内的熔渣容易溅出，炉头积灰多，不易维护，分析完后坩埚内熔体多，温度高，流动性强，取下时不安全。实验结果表明，选择分析过生铁(或钢样)的坩埚重复使用3 次为宜。

　　2.4 助熔剂加入量试验

　　试验过程中发现，重复使用的坩埚，由于坩埚内的金属氧化物熔渣改善了燃烧环境，且金属氧化物熔渣越多，燃烧板流亦增大，如用过一次的瓷坩埚分析空白时板流为 300mA 左右，用过两次的瓷坩埚分析空白时板流达到350mA 左右，分析试样后的氧化渣有助熔的特效，所以可适当减少助熔剂的加入量。

　　用重复使用的坩埚再次分析生铁中硫时，试验了钨助熔剂加入量从0.50g～1.20g，发现当钨助熔剂加入量少于0.800g 时，燃烧板流偏低，为310mA左右，坩埚内熔体流动性减弱，分析数据出现波动，当加入量为 0.800g 以上时，燃烧板流为 380mA 以上，试样燃烧完全，分析结果稳定。为了操作方便且保证结果稳定，钨助熔剂加入量均选择为0.900g 左右，并专门制备了一个容积为0.900g 左右的专用勺。