高效液相色谱仪的研制与技术开发-新型紫外可见检测器

　　1前言

　　液相色谱分析中需要根据被分析/分离的混合物组分分子结构的不同，使用相应的检测器〔‘〕。常用的有紫外可见检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器等。其中紫外可见检测器以其灵敏度高、操作方法简单、稳定性和可靠性强等优点，应用范围最广。

　　紫外可见检测器根据光学系统的不同可分为两种类型:色散型检测器和光学多通道检测器。两种类型检测器都使用连续光谱光源如氛灯或钨灯为光源，在光路上主要区别是在色散型检测器中，人射光在进人流通池之前已经色散，因此通过流通池的光为单色光，光学多通道检测器以光电二极管阵列检测器(Diode ArrayDetector, DAD)为代表。

　　对于有光谱吸收的样品，吸收信号的强度随波长而变化，只有在其有最大吸收的波长进行检测才可能得到最大的检测灵敏度，因此只有仪器具有优良的波长准确性和重现性才能使色谱分析结果稳定。传统的紫外可见检测器的光学系统比较复杂，在进行波长选择和调节的过程中易导致波长准确性和重复性变化，增加不确定性。二极管阵列(DAD)检测器的光学系统与传统的紫外检测器不同，由光源发出的光聚焦后先通过流通池，然后由分光光栅进行分光，最后由光检测元件进行检测，光路系统中不存在任何影响波长的机械部件，因此该类型检测器的波长重复性和可靠性非常理想。但是传统的DAD检测器的光学系统采用开放式光路结构和多谱线分光器，设计结构复杂，光程较长，需要有很高的设计和加工精度才能达到高的灵敏度和光谱分辨率。

　　在国家科技部“九五”攻关项目“高效液相色谱仪的研制及技术开发”支持下，提出一种基于全封闭二极管阵列检测器原理的紫外可见检测器。采用光纤传导技术和全封闭光路结构来替代传统的DAD光学系统，配合稳定性好，分辨率高，数据传输速度快的数据采集模块，成功地研制出了具有自主知识产权的高性能新型紫外可见可变波长检测器。

　　2 UV230检测器的结构与特征

　　2 .1 UV230检测器的结构设计

　　UV230紫外可见检测器由光学系统、数据处理部

　　分和显示部分组成。内部结构设计如图1所示，表1给出了相关的技术指标。

　　图2是检测器的总体构成图，从光源发出的光通过透镜进人流通池，通过流通池的光线由光导纤维传送、凹面全息光栅分光后经过二极管阵列和放大电路、控制电路进行信号处理。

　　2.2光学系统