微波等离子体炬(MPT)光谱仪的研制

　　1　前　言

　　《微波等离子体炬光谱仪的研制》是国家“九五”科技攻关项目《科学仪器和实验条件研究与开发》中《光谱分析仪器的研制和产业化》课题的一个专题,它于1996年6月立项(专题编号:96-A23-02-01),研制完成的510型MPT光谱仪并于1998年通过了技术鉴定和国家验收。该仪器的核心部件MPT是吉林大学在国家自然科学基金委员会基金的支持下,经过多年对微波等离子体光源的深入系统的研究后,在1985年首创的一种新型激发光源。该仪器采用了氧屏蔽氩MPT光源和经过改进的进样和气路系统,光源稳定性好,激发能力强。对金属元素的检出限一般可达10-4~10-2毫克/升,线性范围可达4个数量级以上,对元素的测定精密度(RSD)<3%,该仪器在高重现性扫描、自动波长校正、低漂移准确定峰等模型的支持下,具有很高的波长精密度和准确度,并能准确定峰测量,该仪器使用自适应进样技术既节省了分析时间又节省了样品,采用常规、流动注射、分离、富集等多种进样方式,增强了仪器的实用性。1998年末研制成功的1010型MPT光谱仪则采用了新型HeMPT技术,开发了B型MPT炬管、恒液位半连续超声雾化进样系统、0~600 W连续可调微波功率源及半刚性传输线、可充氮气一米光栅单色仪;仪器的波长范围扩展至180~800 nm;扫描速度可达28秒内扫完光谱全程,从而真正实现多元素的快速顺序扫描测定;光谱分辨率达0.01nm;在用氩气工作时,对多数元素的检出能力都有进一步提高,精密度都好于2%;在用氦气工作时,可用于卤素等非金属元素的测定;仪器还具有半定量功能,利于对未知样品进行分析;自动化程度也也比510型仪器有进一步提高。

　　2　MPT技术简介

　　半个多世纪以来,原子发射光谱法由于其适用元素和浓度范围广,又可作同时多元素测定,因此一直在元素成份的定性和定量分析中处于重要地位。其中ICP光谱仪以其具有优良原子化和激发性能的ICP光源成为了原子发射光谱分析仪器的主导产品,但它也有难以检测卤素等非金属元素和成本及运转费用过于昂贵,以至很难在一般实验室推广使用,更难用作教学仪器的缺点;差不多与ICP同时发展起来的微波等离子体(MWP)可以使用氦气或氩气在常压下以低功率、低工作气体流量工作,因此可检测包括卤素在内的几乎所有元素,成本和运转费用都相对较低。但是传统的MWP有样品承受能力低和基体效应严重的缺点。溶液和固体样品很难用它直接进行分析。因此发展一种兼有ICP和传统MWP优点而又能克服两者各自缺点的等离子体光源将是一种理想的出路。

　　从理论分析可知,要想激发所有元素在紫外-可见区的灵敏线,所用等离子体激发光源必须用氦做工作气。而想在常压下获得氦等离子体,外加高频电场的频率必须足够高,尤以微波最合适[1]。但用传统方式获得的微波等离子体大都呈细圆柱状(在一定条件下的surfatron除外),其气体温度低,等离子体的稳定性很容易被样品扰动,甚至被淬灭。由于热屏障,样品气溶胶也很难进入等离子体的中央部位,样品与等离子体之间的相互作用较弱,不利于样品的原子化和激发,因此分析灵敏度较差,基体效应严重。与传统MWP相反,ICP则呈较粗的圆环形(轮胎形),气体温度较高又有利于样品进入的中央通道,样品与等离子体可很好地相互作用,所以分析灵敏度高而基体效应很小[2]。由此可见,若能用微波的办法获得一种具有中央通道的等离子体,则这种等离子体将有可能达到上述兼有ICP和MWP优点而克服各其自缺点的目标。