95ITGA热重分析仪的应用与维护

　　其主要技术参数是:

　　总容量:包括试样盘soomg

　　实验温度范围:室温一1200℃

　　重量测试精度:士1.0%

　　灵敏度:20拌g

　　压力:大气压一100Pa(1torr)

　　吹扫气速率:一ll/min

　　控温热电偶:Platine11

　　试样热电偶:Chromel一Alumel

　　▲下面，结合自己在工作中的实际经验，谈谈951TGA在热分析中的应用

　　一、使用951TGA热重分析仪能长时间进行无故障操作，可对样品进行热重分析，分析得到不同温度范围内样品的失重、组成等信息。例如用951TGA对一水草酸钙caq认·姚O进行热重分析(caq认·玫。的分子童是146)。图2是10.03mgc暇04·践。在氮气氛中的TGA双笔记录扫描曲线。

　　注意:

　　1.为了图象清晰，扫描曲线下面0一40%部分被删除。

　　2.结果使用单笔记录器，就得不到导数曲线。带有四个分级平台的曲线表明随着温度的升高，样品失重的情况;而带有三个跃迁峰的导数曲线表示样品随着温度升高而逐步分解的情况。

　　在整个温度范围内的总失重和失重百分数是:

　　三个跃迁峰表示产生了公式(1)、(2)、(3)中的连续分解产物。

　　失重曲线的温度分布反映了分解温度，它取决于实验物质、样品纯度、加热速率、炉内环境气体等。在导数曲线中，左上角的计算说明了第一个平台与第二个平台间曲线平均斜率的计算，它非常接近第一次跃迁峰的瞬时变化值，即:0.310m岁min与0.321m以min。

　　如果只有单笔记录器，就可使用这项计算结果来得到实验结果。第三个峰下面的峰面积计算示于第三个峰的右上部，结果是3.02mg，而峰的读出值是3.04mg，非常接近。在y一轴上60%位置的紧右边的0.05(mg/min)/crn记号代表扫描过程中y轴的灵敏度设定。

　　二、在可控制的和能再现的条件下，由有关的热重量曲线可获得定量的数据，所观察到的质量变化通常与试样纯度或组成有关。

　　例1.欲分析一种cao和CaCO。的混合物，其重量曲线表明从500℃到900℃有一个反应，反应后试样质量由125.3mg降到95.4mg，试问试样中Ca以)3的百分数为多大?

　　例2一种化合物可能是Mgo、Mgc(毛、Mgq认三种化合物中的一种。物质的热重曲线表明，分析所用的175mg，试样失去gl.omg，化合物的分子式是什么?

　　三、若参考Dural、Vallet和Wendlandt等的专著，可知用热重量分析法成功地分析两价阳离子草酸盐混合物，其精确度很高。钙、惚和钡的草酸盐一水化合物的混合物从100℃到250℃将失去它们所有的结合水。三种无水草酸从360℃到5000℃将同时分解成碳酸盐，在更高温度下碳酸盐又会以下列顺序分解成氧化物:钙(620一560℃)、惚(860一1100℃)和钡(1100℃以上)。