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恒压滴液漏斗的多功能利用

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恒压滴液漏斗(图1)是化学实验室里常用于滴加液体试剂或溶液,以控制反应的正常进行。特别是当反应体系中有气体参与反应或有气体生成时,它能保持体系压力的平衡而保证液体的正常滴加(如在1,2一二澳乙烷、乙炔等的制备[1〕实验中)。此外,利用恒压滴液漏斗还可组装成分水装置、连续水蒸汽蒸馏装置和连续萃取装置等,这些装置经我们使用效果良好。

 

应物、带水溶剂以及几粒沸石,按图3装置装好。温火加热使反应物沸腾,蒸汽便经漏斗支管上升,经冷凝管冷却的馏液则滴入漏斗中而分层,上层带水剂则从支管流回烧瓶继续蒸发带水。由于反应不断有水生成,因此漏斗中水层界面将逐渐上升,待达到支管时即表明反应完全。如果所用带水剂比水重(如氯仿1、四教化碳等),那么从冷凝管冷却下来的馏液中带水剂在下层,这样每隔一段时间可旋开漏斗的活塞使下层带水加流回烧瓶,随后继续和反应生成的水形成共沸物而将水带出反应体系。这一装置虽需定时放回带水剂,但比使用普通自动分液回流装置[2]方便,学生易于掌握。)

 

1分水装置

分水装置(图2a)常用于从某一反应体系中除去生成的水,以使某些可逆反应向正反应方向进行到底,如正丁醚、邻苯二甲酸二丁醋等的制备都利用了这一装置[11。若实验室里没有分水器时,可用恒压滴液漏斗代替,它可与其他磨口仪器配用,非常方便(如图2b)。如果所用的带水剂比水轻(如苯、甲苯、正丁醇等),则可先在恒压漏斗中充水至支管下边缘处,然后从活塞处放出反应生成的理论量的水,烧瓶中加入反分水装置

 

2连续水蒸汽蒸馏装置

水蒸汽蒸馏是分离提纯有机化合物的方田来进等:恒压滴液漏斗的多功能利用法之一,但常规的水蒸汽蒸馏装置只能间歇操作,近年虽已出现了连续水蒸汽蒸馏装置[3]和循环水蒸汽蒸馏装置[a1,但访于安.装和使用复杂,使在普通实验室里使用受到了限制。

利用图2(b)的装置可以很方便地进行连续水蒸汽蒸馏。将待分馏混合物置于烧瓶中,加入一定量的水和沸石,加热至沸腾。’如果馏出物的比重大于水,则经冷凝后沉于恒压漏斗底部。当水蒸汽蒸馏至漏斗水满时,上层的水可经支管流回烧瓶中继续蒸发。蒸馏完毕后将恒压漏斗取下,便可放出下层馏出物于储器中。如果馏出物比水轻,则水在恒压漏斗的下层,可定时将下层水通过活塞放回烧瓶中继续蒸发。显然,利用图2(b)的装置进行少量物质的水蒸汽蒸馏也极为方便。

剂从溶液中萃取(如用CHC13萃取水溶液),则可直接利用图2(b)的装置,萃取剂蒸发、冷凝后在下落过程中便可萃取溶液中的物质,后经活塞放回烧瓶中。

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