对扫描电镜成像相关因素的分析

　　扫描电镜以其样品制备简单、快捷、图像视野大、景深长,测量数据精确、可靠的优势,已成为教学、科研不可缺少的手段。但它是集光、机、电于一体的高精尖仪器,结构复杂,影响电镜成像的因素较多,这给人们借助扫描电镜得到能充分反映物质原貌、层次清晰、立体感强、分辨本领高的高质量图像带来了不少困难。本文针对工作中出现的成像问题,从样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、讯号接收处理等方面,对扫描电镜成像因素及其处理方法进行一些探讨。

1　样品制备工艺

利用扫描电镜进行物质微观结构分析时,样品本身的形貌和样品制备工艺对成像质量将有直接的影响,故应根据样品形态和性质的不同而采用相应的制备工艺,以此提高成像质量。

(1)对于粉末或微小颗粒状试样,制样时要注意防止表面污染粘合剂而影响观察真正的细微结构,因此可先在试样架上涂上粘合剂,然后将粉末状试样压粘在试样架上,待粘合剂干后,再用吹气球吹掉粘合不牢的粉末状试样。因为DXS-10A扫描电镜真空系统采用整个镜筒全部放气方式,预抽时抽力很大,如果不将粘合不牢的粉末状试样事先处理干净,真空系统工作后,会因电子光学系统污染而使图像扭曲、变形。

(2)如要观察纤维状试样表面,可将纤维样品用导电胶粘在样品架上,进行喷涂时,要采用恰当的真空度,控制所加电流大小及样品处理时间,因为样品在快速喷涂过程中,如果控制不当,容易在喷涂金属的纤维上出现凸起的金属层皱纹和金属圆球等人为假象,同时也影响了纤维的外形。如果是观察纤维试样断面,通常是将纤维试样用导电胶粘在台阶式试样架上,然后切断断面观察,以求断面的平整;也可以先切取纤维断面,然后再用导电胶粘在台阶式试样架上,经喷涂后即可进行观察。但是对于纺织类纤维,采用此种制样工艺在扫描电镜成像时常会产生纤维变形,或是在放大倍数达到一定值后,纤维表面上会有不同程度的刀片划痕而使图像模糊不清晰。因此对于此类样品,可以采用冷冻法来制备样品,即将纤维经过液氮冷冻后折断纤维,然后采用离子溅射技术对纤维进行处理,这样观察到的图像就丰满、逼真。

(3)对于块状试样,为便于扫描电镜使用,可加工成小于Φ5×8mm的块状体,然后根据需要观察面的要求,用导电胶粘在试样架上进行观察。

(4)生物试样是指昆虫、细胞、植物、种子、生物组织等,此类样品制备时有一定的特殊性。

此类试样在活性时(带有一定水分),必须经过一定步骤制备成理想的导电试样,才能在扫描电镜观察时达到形象饱满逼真、细节丰富的效果。一般需要将这些试样固定,经多次脱水,在液态CO2中经过临界干燥,最后蒸碳和喷金后就可以在扫描电镜下观察。实践证明,用离子溅射技术镀金,对于生物试样表面的超微观结构观察更为有利。