标样气体进样系统

　　1　引　言

　　质谱计作为测量气体分压力的真空计,要使测量的数据准确,就必须对它的灵敏度进行校准,这也是质谱计定量分析的前提。“九五”期间,我站建立了“动态流量法分压力质谱计校准装置”^[1],用于质谱计的灵敏度、图样系数、质量刻度等计量参数的校准,并对He、N_²、Ar等单一气体进行了实验,取得了初步的结果^[2]。但是,由于质谱计在测量混合气体中某种气体成分的灵敏度时会受到其它气体成分的影响,因此使用对单一气体校准得到的灵敏度来测量混合气体中该气体的分压力值就会产生偏差。如火箭发射现场的推进剂泄漏检测,需要测量甲基肼、无水肼、四氧化二氮等在空气中的浓度^[3],且要求同时检测各组分时互不干扰,这时就必须使用这几种危险气体并存时的各自的灵敏度,而不是使用单一气体的灵敏度来测量,否则将会使测量产生误差,造成发射事故。所以,对一些特定测量对象,必须用标样气体成分及比例已知的混合气体进行校准。

　　将标样混合气体引入校准室时,由于进样针阀处的小孔流导对不同种类、不同流动状态气体的歧视效应以及抽气泵对不同种类气体的抽速不同,会使校准室中混合气体的浓度与标样混合气体浓度产生差异。为避免这种差异,就要研究适用的标样气体进样系统,保证标样气体进样后气体成分比例不变。此外,为了满足质谱计在不同气体、不同比例下进行校准,进样系统还应能配置不同比例的混合气体。为此,研制了“标样气体进样系统”,从技术上解决了这些问题。

　　2　校准装置

　　进样系统工作原理简图如图1所示。它主要由抽气系统、供气系统、配样系统、进样系统和校准室五部分组成。

　　2.1　抽气系统

　　抽气系统由分子泵(21)、机械泵(14)、角阀(20)、电磁隔断阀(13,16)等组成。当脚阀(20)和电磁隔断阀(16)打开,电磁隔断阀(13)关闭时,可对进样室(19)抽真空,使其极限压力达到10^-6Pa。当电磁隔断阀(16)关闭、(13)打开时,可对供气系统管道及配样室抽残余气体,以保证所配制混合气体的纯度。

　　2.2　供气系统

　　供气系统由高压气瓶(1、2、3)、减压阀(4、5、6)、球阀(7)、供气管道组成。高压气瓶中是各种高纯气体,以便根据实际需要用不同种类气体进行配样。调节减压阀,可提供配样室所需的前级压力。通过球阀(7)能引入已配置好的标样气体,满足特殊标样气体校准的需要。

　　2.3　配样系统

　　配样系统由针阀(8)、球阀(9)、配样室(10)、电容薄膜规(11、12)组成。通过针阀可将前级高纯气体引入到配样室(10)中,电容薄膜规2个规头的量程分别为1 Pa~1 kPa和1 kPa~100 kPa,用于测量配样室的总压力。配好的标样混合气体可通过球阀(9)引出。配样系统可配置不同比例的2~3种单一气体的混合气体,并可在较低压力下通过球阀(23、27)直接向校准室(29,与分压力校准装置共用)进样。