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ICP光谱仪在实验分析中应注意的问题及其特点

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  ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法。由于ICP光谱仪具有优良的检测限、很高的分析精度、极为简便的操作及多元素同时测定的能力等一系列优点,其应用领域不断扩大,现已逐渐成为现代分析实验室必备的通用工具。由于计算机化的商品仪器大量进人实验室,促进了ICP光谱仪在许多领域中的广泛应用。

  1 ICP光谱仪在实验分析中应注意的问题

  1.1仪器的使用环境

  ICP光谱仪与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。因此,实验室应配置冷暖空调,室温维持在20一25℃之间。

  环境湿度对仪器也有着至关重要的影响,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏。湿度对高频发生器也有影响,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于70%,最好控制在45一60%之间,实验室应配有空气净化装置,并安装温湿度计以便随时观察。

  1.2供电线路的要求

  为了保证ICP光谱仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过土5%,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器。仪器电路应有专线,配有专业稳压电源并有专门接地装置。

  1.3防尘措施

  国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流人室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障。因此,需要经常进行除尘,也可增加一些防护措施,如给仪器定做盖布、实验室窗户安装窗帘、进实验室需更换拖鞋或戴一次性鞋套等。

  1.4对气体控制系统定期检查

  ICP光谱仪的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如减压阀是否漏气、载气管路是否太过弯曲、气路中是否有水珠和机械杂物杂屑等,因此,经常检查气路的通畅性十分关键,氢气纯度最好达99.99%以上。

  1.5雾化器和炬管的保养

  雾化器是进样系统中最精密、最关键的部分,需要很好的维护和使用。雾化器的作用是必须产生小于10卿左右直径的雾滴,因此雾化器要定期进行维护保养。炬管上积尘或积炭也都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,影响反射功率,定期用(1+l)的硝酸浸泡,并用水清洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,保持进样系统及炬管的清洁。

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