电子探针定性分析软件的研究与开发

　　1982年吉林大学测试科学实验中心从日本岛津公司引进的EMX-SM7型电子探针,是最早采用计算机控制的探针。它的计算机系统十分落后,当时开发的软件弊端很多,功能有限。我们课题组在原地质矿产部的资助下,于1994年完成了计算机换型,开发出基于DOS操作系统的分析软件[1];1999年完成计算机图像系统的改造[2~5];2000年将DOS操作系统的软件升级为Windows95环境[6],但定性分析部分一直未作改进。原定性分析软件存在方法上的欠缺,只能测指定元素,对于波长范围在0·1~2·4nm元素的全程扫描只能通过多笔记录仪或人工记录峰位,分析速度慢,操作复杂,准确性差。我们在Windows操作平台上,用Visual C++语言,以及数据库、谱线识别等多种技术,开发了新的定性分析软件。

　　1　软件设计

　　新的电子探针定性分析软件由波长校准,谱线采集、谱线识别、谱线显示和线分析等模块组成,框图如图1所示。

　　1·1　底层控制

　　通过RS-232C异步串行口将计算机与电子探针控制机相连,实现了数据的采集和接收[1]。

　　1·2　波长校正

　　计算机内部存储的是理论波长,而分光谱仪的实际波长与理论波长是存在偏差的。如果按照理论波长寻找元素的峰位,可能会因偏差过大,而寻不到峰位。为保证定性分析的精度,应将理论波长进行校正。在波长校正前,先对各谱仪进行初期设定。每一道谱仪都有自己的校正曲线。在EPM-810和EMX-SM7型电子探针上,对每一道谱仪都用标样测出高、中、低三个不同位置的实际波长,计算出各道谱仪的实际波长与理论波长的修正系数a、b,然后用理论波长为变量的一次线性方程来确定全波长定性分析时的波长值[7]。

　　本软件的波长校正,除采用这种方法外,还采用加权最小二乘法拟合校正曲线,获得了较好的精度。原软件不能保存各谱仪的波长校正系数,每次定性分析前,都需进行复杂的波长校正。现采用DAO数据库技术,一旦谱仪的校正系数被测得,就可将其存在Microsoft Access数据库中。定性分析时,该参数可直接利用,也可重新测定,方便灵活。

　　1·3　谱线的采集与识别

　　原软件只能对指定元素进行谱线采集与判别。全谱采集的方式是谱仪从长波端到短波端逐点扫描,通过人工记录峰位,所用的时间比较长,精度差。现为节省时间,提高精度,全谱的采集和判别改为计算机自动控制,采集的模式改为对各元素峰位有目标的采集,并采用边采集数据边识别谱线的方法[5]。

　　(1)采集条件设定:包括采用的晶体、采集通道、元素范围、步长、时间、采集点数、背景等。采集元素范围指试样中可能含有元素的范围,既可以选定O-U的全部元素(波长范围在0·1~2·4nm),也可以指定若干感兴趣的元素。步长指每采集一个点,谱仪所走的波长间隔。时间指在每个采样点对X射线光量子的计数时间。采集点数,即在一个元素波长附近所采集的数据个数。采集点数与步长的乘积应大于元素波形的半高宽。