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新型热膨胀分析仪的校准检测

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  该文通过对新型热膨胀分析仪测量原理的详尽分析,指出传统的载体校准法已不适用,新的标样校准法具有使用方便、检测精度高、检测结果准确的优点。此检测技术反映了我国热膨胀检测领域内的一大进展。

  0 引言

  曾经普遍采用机械的或光学传感器的载体式膨胀仪的载体校准法,目前已不适用。高灵敏度的新型程控式热膨胀分析仪,配合计算机的应用,可显示千万分之一量级的样品长度变化。这既为与样品组织结构转变有关的几何尺寸变化的判别带来了方便,也因“过分灵敏”而带来了多种随机因素的混杂,造成测量结果重现性的降低,给测量值的使用带来了一定的困难。一方面由于差动变压器式位移传感器存在着相对于零点的示值漂移(偏移)问题。另一方面,有着极高灵敏度的 DIL 新型程控式热膨胀分析仪的膨胀系统受温度梯度的影响,对于测量条件与程序的变化不可避免地存在着较显著的、方向偏正的偏移,它是导致示值偏高的主要因素。因此,任何时候均不应直接将膨胀仪的原始数据作为试样的热膨胀值报出,要得到试样热膨胀的真实结果,必须对测量的原始数据进行校准。对新型程控式膨胀仪的校准已成为目前保证测量准确性、可靠性和有效性的关键。

  1 仪器工作原理

  1.1 程控式DIL膨胀仪的测量原理

  DIL 新型程控式膨胀仪采用的是先进的示差法测量原理。膨胀系统由被测试样、推杆、试样载体等三部分组成,其膨胀位移是“试样—推杆”与“试样载体”间热膨胀的差值,系统输出的位移信号被传感器接受,始有热膨胀显示值。

  1.2 热膨胀测量过程中造成示值漂移的原因

  由于所采用的差动变压器式位移传感器也像所有的指示仪表一样,存在着相对于零点的示值漂移(偏移)问题。受传感器零位偏移的影响,存在“零位偏移”包括传感器“起始位置(零位)的漂移”和“当前示值位置的偏移”。所以,示值漂移的存在是必需要进行校正的一个原因。

  1.3 热膨胀测量过程中造成温度梯度的原因

  因为,DIL 新型程控式膨胀仪测得的膨胀曲线是试样、推杆和试样载体的热膨胀,所以显示器示值是上述三者的矢量和。若设推杆与试样载体的膨胀系数任何时候均相同,则在升、降温循环过程中,因试样—推杆与试样载体间横向温度梯度的影响,即使试样的膨胀系数亦与载体的系

  数恒等,测得的膨胀曲线仍会出现温度梯度等于零时的情况。实际上,当开始加热时,遵从机械运动的规律,差动变压器启动时也有一个不稳定的非线性区,处于系统中的“试样—推杆”的温度必然滞后于较接近加热体的试样载体,即发生“膨胀滞后”的现象;当降温时,则产生“收缩滞后”,上述现象将随着变温速率的增加而变得更加显著。若速率趋近于零,由于热交换时间足够,也无显著温度差异;否则,高速率必与大的偏差相伴。所以,温度梯度的存在是必需要进行校正的一个原因。

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