二次离子质谱分析

　　一、引言

　　二次离子质谱(seeondaryIonMassspoetrometry)是一种用于分析固体材料表面组分和杂质的分析手段。通过一次离子溅射，SIMS可以对样品进行质谱分析、深度剖析或成二次离子像。SIMS具有很高的元素检测灵敏度以及在表面和纵深两个方向上的高空间分辨本领，所以其应用范围也相当广泛，涉及化学、生物学和物理学等基础研究领域及微电子、催化、新材料、矿物研究等实用领域。

　　国内现有的sIMS仪器，基本上是法国CAMECA公司生产的CAMECA系列:天津46所(4f)、无锡华晶(3f)、天津摩托罗拉(60、原子能院(60、复旦大学国家微分析中心(60，主要用于微电子材料领域和U的同位素测试分析。

　　SIMS工作原理

　　SIMS对样品的分析过程(图1)大致如下:聚焦的一次离子束轰击样品表面，从样品表面溅射出来的二次碎片包括中性原子、正负二次离子、原子团、分子离子、入射离子和二次电子(图2)。这些带电粒子经过静电分析器、质谱计(双聚焦质谱分离器)后，按运动方向、能量被分离开来。检测器(电子倍增器、法拉第杯、CCD或RAE)收集所需的粒子，完成各种分析(如图1所示)。一般，用电子倍增器和法拉第杯来收集待测元素的二次离子，CCD或RAE用于成像。双聚焦质谱分离器是CAMECA一6哟一个特色，极大地提高了它的质量分辨率，最高可达25000。

　　二、SIMS主要功能

　　如图1，通过一次离子束的溅射，一般SIMS可以完成质谱分析、深度剖析或成二次离子像。

　　1质谱分析

　　一次束扫描样品，质谱仪同时扫描质量范围(H一U)，按荷质比收集各种二次粒子，得出二次粒子强度(Y轴)质量数(X轴)的质谱图。通过分析，可以得到样品受检测区的元素组成信息以及各种元素的相对强度。图3是CAMECA一6由描无定型硅样品表面形成的质谱图的一部分。由于分辨率较高(MR=5000)，P与SiH。SIH被很好地分辨开来了。

　　2深度剖析

　　所谓深度剖析(图4)，指一次束均匀溅射样品表面.逐层剥离表面的原子层，提取溅射坑中央的二次离子信号，质谱仪同步监测一种或数种被分析元素，收集这些元素的二次离子强度，即可形成二次离子强度(Y轴)样品深度(或溅射时间，X轴)的样品深度剖析图，直接反映了各元素在样品中的纵向分布情况。图5[l]是四极杆质谱仪对硅样品所做的深度剖析。样品中各种元素的深度分布一目了然。在标准样品的配合下，还可以对这些元素作定量分析。表征深度剖析是否完好的参数是深度分辨率。常用的深度分辨率的定义如图6.理想界面的深度分布应为阶梯形，实测分布则如图所示。目前.150组织正在进行利用占掺杂多层结构样品评估常规sIMS分析条件下深度分辨本领的巡回测试，以期制定出统一的、具有物理意义的深度分辨参数定义及标准评估过程I3J。图7是CAMECAIMS4f-E7测试nl一V族化合物半导体样品的量子井结构时表现出的良好的深度分辨率。