铂首饰镍含量的X荧光法无损检测

　　应用能量色散x射线荧光光谱法对铂首饰镍含量(范围0.2%一10%)进行无损检测，利用沈阳冶炼厂制作的国家标准物质、JohnsonMatteyPublieLimitedeompany的标样以及我们自行研制的工作标样建立工作曲线，采用Lueas一Tooth和Price强度修正模式，有效消除可能的元素干扰，降低背景干扰提高方法分析精度。对样品的检测结果与其它方法结果比较，证明方法可行。

　　微量镍元素对人体来说有着不可或缺的作用，但超过一定的量就会给人体带来危害。目前国家标准GB11887-2002对首饰所含元素进行了限制规定，如“贵金属及其合金首饰中所含元素不得对人体健康有害”。且欧盟在2001年7月已全面实行了对镍含量的限制规定。因此镍含量是铂首饰是否合格的一个重要指标，因而对铂首饰中镍含量的检测显得极为迫切和重要。目前常用的铂首饰镍含量的分析测试方法有极谱分析法、原子吸收光谱分析法、发射光谱分析法等等，这几种测试方法虽有着各自的特点，但都属于破坏性方法，样品需要完全溶解后才可检测，分析测试手续繁杂，检测周期较长。而我们采用能量色散X射线荧光光谱法进行检测，此方法是目前首饰无损检测中比较理想的检测手段，分析速度快，自动化程度高，灵敏度和准确度基本上能够满足贵金属材料及饰品检测的要求。

　　1基本原理

　　能量色散X射线荧光光谱法是以X射线的微粒性为依据的，根据能量的分布以辨认被测样品中不同元素组分，并测定各种能量X射线荧光的计数率，进行元素的定性、定量分析以及被测样品物理特征的研究。其基本原理是:当样品被X射线光子所激发，它就会发射出样品中所含元的特征X射线，每种元素的特征X射线的能量与其含量有关。由于共存元素间的相互影响(吸收一增强效应)，待测素的浓度(含量)与其特征谱线的强度之间通常并不呈线性关系。为了在待测元素的浓度(含量)与其特征谱线的强度之间建立联系，必须通过各种方法进行数据处理。

　　2试验部分

　　2.1试验仪器及条件

　　本方法所用的试验仪器为美国热电分析仪器集团sPectrace公司的Quanx型能量色散x一荧光能谱仪，低功率Rh靶端窗x射线管，工作条件为35kV/o.16n1A。

　　22实验方法

　　使用Wintrace分析软件，选用沈阳冶炼厂制作的国家标准物质、JohnsonMattheyPublieLimitedeompany的标样以及我们自行研制的工作标样建立了镍元素的工作曲线，采用Lucas一Tooth和Price强度修正模式，有效消除可能的元素干扰，编制优化程序和分析程序，准确测试铂首饰镍含量。对样品测试结果与原子吸收光谱法比较，结果相符。