“胃袋式”大体积进样装置性能的初步研究

　　1 引 言

　　大体积进样(LargeVolumeInjection LVI)是建立在程序升温气化(Programmed Temperature Vaporization PTV)进样基础之上。它的作用是通过增大进样量达到提高检测灵敏度，有利于有机污染物的痕量分析[1]。目前常使用的大体积进样装置中直型衬管居多，这种衬管需另填入填充物才能驻留分析物实现程序升温进样，而填充物可能对分析物产生吸附[2]。

　　本实验采用的“胃袋式”大体积进样装置是不久前刚开发出的新型大体积装置，是建立在“胃袋式”衬管(见图 1)基础上，其特点是在进样分析时无需添加填充物。本文初步研究了“胃袋式”大体积进样装置的基本性能参数。

　　2 实验部分

　　2.1 仪器与试剂

　　LVI-S 200大体积进样装置;5890/5973N气相色谱-质谱联用仪，配有 7683 自动进样器，DB-5 MS 作为检用柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) (美国 Agilent 公司);凝胶渗透色谱仪(GPC)，Bio-Beads SX-3 填料(美国 J2Scientific公司)。

　　正己烷(农残级)，二氯甲烷(农残级)，乙腈(农残级)，标准品(纯度均大于99%)分别购于西班牙Scharlau公司、德国 Dr.Augshurg 公司和美国 Sigma 公司，乙酸乙酯(分析纯)购于北京化工厂，PSA 固相填料购于北京艾杰尔公司。

　　2. 2 标准样品制备

　　各农药标准品使用正己烷(部分加丙酮助剂)配制成约 500 mg/L 储备液。各取一定量于 50 mL 容量瓶中制成 10 mg/L 水平的混合标准品，使用时用正己烷稀释至不同浓度水平。

　　2.3 以 PSA 为固相的微量蔬菜样品制备

　　准确称取 5 g 菠菜或西红柿与50 mL 聚四氟离心管，加入2 g MgSO4和0.5 g NaCl，5 mL 乙腈提取，并涡旋1分钟，5000转/min 离心3min 取提取液2mL，加入30 mg PSA和0.3 g MgSO4，涡旋，5000转/min 离心4min，取上清液供 GC-MS 分析使用[3]。

　　2.4 GPC 净化制备大米测试样品

　　准确称取 10 g 磨碎大米样品于50 mL 聚四氟离心管中，加入 5 g 无水 Na2SO4，30 mL 乙酸乙酯震荡提取30 分钟，将提取液收集于一个 150mL 的浓缩瓶中，重复提取三次。提取液浓缩至 1mL，使用二氯甲烷定容至 10 mL。取 5 mL 此溶液上样于 GPC 柱中，二氯甲烷以5 mL/min的流速进行淋洗。将收集到的13-25分钟的组分旋转蒸发至 1 mL 左右，氮气吹干，使用正己烷定容至5 mL[4]。

　　2 . 5 气相色谱、质谱条件

　　1) 气相色谱条件：载气：氦气(纯度99.999%);恒定流速：1 mL/min; 初始温度70℃(4 min)，以40℃/min的速率升至150℃，以5℃/min的速率升至210℃，以20℃/min的速率升至250℃(10 min)，再以3℃/min的速率升至260℃(2 min), 最后以20℃/min的速率升至280℃(5 min)。

　　2) 质谱条件：色谱-质谱接口温度：280℃;离子源温度：230℃;四极杆温度：150℃;电子轰击能量：70 eV;质谱检测方式：选择离子监测(SIM)。