离子色谱分析技术的探讨
一、前言
离子色谱(IC)是高效液相色谱(H PLC)的一种,是分析离子的一种新的液相色谱方法。由于其操作简单,对常见的阴离子分析的高灵敏度,特别是对阴离子价态形态分析的突出优点,已广泛应用于化工、医药、环境、和生命科学等领域[1]。世界著名的色谱学家 G .G uioch on 认为,近 30 年来气相色谱(G C)和高压液相色谱(H PLC)取得了辉煌的成就,在 G C 和H PLC 中,H PLC 是应用最为广泛的,发表的文献最多的一个领域,19 9 7 年后,以 6% ~8 % 的速度递增,其中离子色谱是最为活跃的领域之一[2]。
离子色谱作为实验室常规分析的手段,近几年的发展趋势主要集中在以下几方面,高性能的分离柱和抑制器的研究、减少人为误差,提高自动化的程度,离子色谱的分析方法成为国家各行业中某些项目的,特别是阴离子“标准分析方法”的数量不断增加,增加数据容量和数据的集中管理和使用[3]。
二、离子色谱的组成
IC 仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四个部分组成。
1.流动相传送部分IC的流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等不仅要求耐高压,而且还要求耐酸碱腐蚀。
2.分离柱 离子色谱的关键部件之一, 是惰性材料,一般均在室温下使用。抑制器是抑制型电导检测器的关键部位,能自动连续工作,不用复杂和有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。
3.检测器 分为电化学检测器和光学检测器两大类。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培检测器;光学检测器包括紫外——可见和荧光检测器。其中,电导检测器是 IC 的主要检测器。
4.数据处理 有的色谱工作站不仅能处理数据,还能控制仪器,半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件[1,4]。
三、离子色谱的分离原理
离子色谱已发展成两大分支:一种是抑制型(双柱)离子色谱,按分离方式不同,又可分为高效离子色谱(简称 H PIC)、高效离子排斥色谱(简称 H PICE)和流动相离子色谱(简称 MPIC);另一种技术是非抑制型(单柱)离子色谱。它们的分离机理各不相同[5]。
H PIC使用低容量的离子交换树脂(0.0l~0.05m g 当量 /g ),其分离机理是离子交换。主要用于亲水性阴、阳离子的测定。阳离子分离柱使用薄壳型树脂,树脂核是惰性而疏水的苯乙烯——二乙烯基苯聚合物,核的表面是磺酸基团。阴离子分离柱使用的填料为附聚薄壳型阴离子交换树脂,这种树脂珠粒的核心为上述的表面磺化薄壳型阳离子交换树脂,外围是粒度均匀的单层的季铵化阴离子胶乳微粒。分离柱上离子交换反应可用下式表示:
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