图说质谱仪TRITON离子源室真空问题的解决

　　热电离质谱仪 TRITON( 见图 1) 是赛默飞世尔公司生产的新一代高精度、高灵敏度的表面热电离质谱仪，主要应用于地质样本年代测定和核材料的同位素组成监测等领域[1]，其离子源室主要是保障离子源正常工作所要求的极高的气密性，以获得和保持应有的超高真空技术性能[2]。

　　在使用的过程中，因各种原因，常会出现离子源室真空漏气问题，导致超高真空破坏，使分辨率恶化，甚至同位素测试无法进行。

　　1　故障出现

　　我 单 位 的 TRITON 于 2007 年 3 月 安 装 调 试完毕。仪器使用初期，抽气系统开机抽真空约 8 个小时后，在不加液氮的情况下离子源室真空可达到2×10-7mbar，加 液 氮 后 真 空 可 达 8×10-8mbar;样品测试过程中，转动样品盘更换样品位置时，离子源室真空会瞬时降到 2×10-7mbar，但可立即恢复至8×10-8mbar 左右。

　　然而，到了 2010 年 11 月，在完成一个样品的测试转动样品盘至下一个样品时，离子源室真空会迅速下降，且难以在短时间恢复，一般都会从 8×10-8mbar 下降至 2×10-7mbar。之后要经过一个小时左右才能恢复到之前的状态。

　　至 2011 年 1 月，该情况进一步恶化：一是离子源室真空很难达到 2×10-7mbar，一般仅达 4×10-7mbar 左右 ( 无论抽多长时间的真空 )，加液氮之后也达不到 10-8mbar;二是转动样品盘时真空下降非常厉害，经常降到 2×10-6mbar 左右，并且需要两小时以上才能恢复。不久后，真空只能抽到 6×10-7mbar 左右，转动样品盘时真空迅速降至 8×10-6mbar 左右，甚至 10-5mbar，恢复时间长达三小时以上。

　　2011 年 3 月份后，离子源室的真空大部分时间抽至 1×10-6mbar 后就上不去了，偶尔能到达 10-7mbar，但转动样品盘时真空会下降至 8×10-6mbar甚至 10-5mbar 数量级，且要恢复到 1×10-6mbar需要一个多小时。在做样品盘初始化时，离子源室真空破坏非常明显，有时可达 1×10-4mbar，使得样品盘的初始化成功率大大降低，通常做完初始化只能识别其中的几个位置。

　　伴随着离子源室真空变坏的同时，在不同的样品位置，其真空破坏后恢复的情况也不同。有的位置恢复真空所需的时间很短且可恢复到 6×10-7mbar，有的则需要很长时间也只能勉强恢复至1×10-6mbar。为了解决这一问题，我们尝试了对离子源室进行烘烤，烘烤之后不进行样品盘转动，真空的确变好了，可达到 3×10-7mbar 左右，但是一旦转动样品盘，真空又会下降至 1×10-6mbar，之后再也恢复不到 3×10-7mbar 的状态。

　　2　不良后果

　　以上这些情况严重影响了样品测试结果及工作效率，有时样品初始化都做不了，每次一做初始化，离子源室真空会随着样品盘转动急速降至 10-5甚至10-4mbar，电子学部分将会自动关闭，以致无法做初始化而不能做样。