在线消解流动注射光度法测定水中的总磷

　　水体中的含磷化合物的含量增加，在适当的条件下，水中的藻类大量繁殖，出现富营养化状态，消耗水体中的溶解氧，使水质恶化，因此，总磷是衡量水质的重要指标之一，是环境水监测的主要项目。

　　目前，总磷的分析方法主要是国标的分光光度法^[1]，但国标方法中，样品需要经过高压锅消解后进行比色测定，操作步骤繁琐，样品分析时间长，手工操作误差大，数据可比性差。随着流动注射技术的发展，自动化分析成为可能，本文中通过使用自行研制开发的 FIA-6000 全自动流动注射分析仪^[2,3]，通过在线消解的在线样品前处理方式分析了水体中的总磷含量，结果令人满意。

　　1 试剂和仪器

　　1.1 仪器

　　FIA-6000 全自动流动注射分析仪(北京吉天仪器有限公司)，ARUS艾科浦超纯水器(重庆颐洋企业发展有限公司)，BS124S分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)

　　1.2 试剂及标准

　　实验用水为18MΩ·cm^-1的去离子水。7.0g/L(m/v)抗坏血酸还原剂;7g/L(m/v)硫酸载流;19.6g/L(m/v)硫酸消解液;2.6g/L(m/v)过硫酸钾消解液;4g/L(m/v) 钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂4·4H₂O]储备液，0.3 g/L (m/v) 酒石酸锑钾[C₄H₄O₆K(SbO)·1/2H₂O]储备液，显色剂：213g钼酸铵储备液和72g酒石酸锑钾储备液，再加入22.8g氢氧化钠，稀释至1L。以上均采用分析纯以上国产试剂。1000mg/L水中总磷标准储备溶液(国家标准物质研究中心提供)，稀释至1mg/L中间储备液，由1mg/L的中间储备液逐步稀释为0、100、200、400、1000、2500、5000μ g/L标准系列。

　　2 结果与讨论

　　使用在线的热消解及紫外消解将各种磷酸态消解为正磷酸盐进行分析。其中无机聚磷酸盐可被硫酸加热消解，而有机磷酸盐可在过硫酸钾存在的条件下被紫外光催化消解为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应，锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，其最大吸收峰在880nm。本方法最佳流路和显色条件如图 1：仪器条件：在线加热温度为 1 2 5 ℃;泵速35r/min;检测波长为880nm。采样时间为180s，测定时间为 80s，测定频率为 14 次 /h。以标准空白和0~5mg/L 的 7 个标准溶液作为系列，按照上述方法操作而测得的吸光度值绘制工作曲线，以待测水样代替标准溶液操作而测得吸光度值，由工作曲线求得待测水样的总磷浓度。

　　2.1 最佳管路条件的确定

　　2.1.1 样品流量的选择

　　所有样品的泵管均选择 Tygon 材料的泵管，其中样品泵管的内径为 1.02mm 时，泵管的长度为 12cm时，样品的交叉携出效应最小，吸光度达到最大值，故样品的泵管采用内径为 1.02mm 的泵管。