流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

　　六价铬可干扰人体内很多重要的酶的活性，损害肝脏和肾脏，是一种潜在的致癌物质，因此测定环境样品中的六价铬具有及其重要的意义。测定六价铬的方法主要有二苯基碳酰二肼分光光度法^[1] ，原子吸收光谱法，流动注射分析法等。流动注射分析法又分为流动注射原子吸收法^[2] 、流动注射分光光度法^[3] 、流动注射化学发光法^[4] 等。流动注射分光光度法以其简便，灵敏度高，分析速度快，设备价廉而日益受到重视。本文使用北京吉天仪器有限公司新近开发的流动注射水质分析仪，研究了流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的方法，优化了实验条件，提高了方法的准确度和精密度。同时对北京市的部分水样进行了测定，得到了较好的结果。

　　1 试验部分

　　1.1 主要试剂与仪器

　　实验用水为 17 兆欧的去离子水。100.0mg/L 六价铬标准储备液：称取于 110℃干燥 2 h ，并于硅胶干燥器内冷却的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，稀释至 1L。

　　六价铬标准溶液：将100.0mg/L六价铬标准储备液逐级稀释至 1.0mg/L，400.0，200.0，100.0，50.0，10.0，5.0，2.0 μ g/L。

　　0.8g/L二苯基碳酰二肼溶液：称取0.4g二苯基碳酰二肼(AR)，溶于 20ml 丙酮中，用去离子水稀释至 500ml。

　　1.0mol/L硫酸溶液：量取56ml浓硫酸(优级纯)稀释到 1 L

　　载流：去离子水。

　　仪器：FIA-6000 全自动流动注射分析仪(北京吉天仪器有限公司)，ARUS 艾科浦超纯水器(重庆颐洋企业发展有限公司)，BS124S 分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)，1.2 实验方法

　　六价铬分析单元流程图如图1所示：管路为内径为 0.8 mm 的聚四氟乙烯管，本方法采用的泵管为Tygon 泵管。内径均为 1.52mm。

　　泵速35r·min ^-1，采样时间20s，测定时间40s，测定频率 60 样 /h。

　　2 结果与讨论

　　2.1 最佳显色流路的确定

　　根据测定，泵速为35r·min-1时，溶液的流量大约为 1.0ml/min，而此时的吸光度达到最大，故本文选用 35r· min-1的泵速。管长 L ₁ 的长度为70cm时，吸光度最大，而影响吸光度最大的是显色反应管 L ₂ 的长度，但当显色管 L ₂ 的长度超过 1.5m 之后吸光度值基本变化不大，故选取其长度为1.5m。采样环的长度为 60cm 时，即可达到所需的灵敏度，采样环加长虽然能提高灵敏度，但导致分析时间变长，同时有可能产生交叉携出的情况。

　　2.2 酸的浓度和种类对反应的影响

　　分别选取磷酸，硫酸，盐酸，全部为优级纯的试剂，其结果如图 2 所示：