实验用水对离子色谱仪检出限影响的探讨

　　0　引言

　　离子色谱仪作为高效液相色谱仪的一种,基于离子交换的分离机理,具有较低的检出限、较好的稳定性、重现性和精密度,常用于溶液中阴、阳离子组分的定性和定量分析,在食品、卫生、环境监测、石油化工和地质等领域有着广泛的应用。

　　对从事计量检定工作的同志而言,根据JJG823-1993《离子色谱仪检定规程》要求,需利用超纯水配制标准溶液来测量离子色谱仪的检出限,评价离子色谱仪这一重要性能参数。但是超纯水的制备需要用到价格昂贵的超纯水机,并且定期更换超纯水机中超滤膜的费用也是相当高昂的。对于科研经费欠缺的基层计量单位,由于缺乏超纯水机,是否可以用其他实验用水来代替超纯水,怎样又能获得较为准确、可靠的实验数据。基于此番考虑,本文利用超纯水、娃哈哈纯净水、蒸馏水配制氯离子标准溶液来测量离子色谱仪的检出限,通过扣除水质本底响应,消除了实验用水对离子色谱仪检出限的影响,找到了一种既经济又合理的实验用水替代方法。

　　1　实验条件与方法

　　1. 1　实验条件

　　戴安公司的ICS-2000型离子色谱仪;淋洗液为20mmol/LKOH溶液,流速为1mL/min,进样量为25μL; 100μg/mL水中氯离子标物国家二级标物GBW(E)080269;Millipore纯水过滤机。

　　1. 2　实验方法

　　先将自来水通过Millipore纯水过滤机制备超纯水。其次,用超纯水、娃哈哈纯净水、蒸馏水分别将100μg/mLGBW(E)080269的氯离子标液稀释为0.05μg/mL,在基线平稳的ICS-2000型离子色谱仪上进样检测氯离子的峰高,计算相应的检出限。

　　2　实验结果与分析

　　通过对超纯水、娃哈哈纯净水、蒸馏水以及由以上三种基体配制的0. 05μg/mLCl-标准溶液中Cl-的出峰检测,每个样品测量三次,得到结果如表1所列。详细离子图谱见图1至6所示。

　　结合表1数据,由以下计算可知,与超纯水相比,不管是娃哈哈纯净水还是蒸馏水,两者峰面积之比与峰高之比接近,而且保留时间亦相近。故本次实验中Cl-峰型是良好的、出峰是稳定可靠的。

　　设超纯水为A基体,超纯水、0. 05μg/mL Cl-/超纯水中Cl-的峰高为HA1、HA2,则扣除本底响应后的Cl-理论峰高为HA=HA2-HA1,理论峰面积为:SA=SA2-SA1;娃哈哈纯净水、蒸馏水分别为B、C基体,理论峰高、峰面积表述如上。结合每个样品的测量平均值,计算可得:

　　由表1可知,超纯水、娃哈哈纯净水、蒸馏水中Cl-的本底响应依次增大。相对0. 05μg/mL Cl-的理论峰高而言,蒸馏水本底响应远大于超纯水、娃哈哈纯净水对其的影响。故应扣除水质本底响应来测量离子色谱仪的检出限。