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ICP-MS仪器的过去、现在和未来

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  自 1983 年第一台商品化的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)问世以来,由于它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽及多元素同时测定等优点,在需要极低检出限的分析领域得到越来越广泛的应用。例如,环境水体(地下水,地表水)的分析,其中金属元素的限量均小于 10μg/L。相对应的各国政府也出台了一系列法规和分析方案来完成对水体质量的监控,如美国的 U.S. EPA 200.8 和中国的GB5479 - 2006。同时随着人类逐渐进入信息化时代,半导体产业得到了飞速的发展,ICP-MS 从而也成为半导体行业所使用的高纯酸(如 HNO3,H3PO4)等溶剂的质量控制分析的最主要手段。

  随着工业和科技的发展,人们的生活水平也在逐渐提高,但与此同时对于环境的破坏和资源的消耗式开采进一步引发的人类健康等问题也成为了一个全球关注的社会问题。如何有效的解决这些问题,首先就要有一种很好的分析手段来检测污染的来源和流向,ICP-MS 技术也在这样的背景下飞速发展,应用领域从最初仅针对基体简单的水体和纯酸的分析逐渐拓展到应对更加复杂的样品分析,如食品安全、临床检测、地质勘探、冶金材料等。另一方面,复杂基体带来的各种干扰,也促进了 ICP-MS 仪器硬件的不断改进以克服这些干扰,例如池技术是 ICP-MS 目前技术进展的最前沿。

  ICP-MS 由如下几部分构成,如图 1 所示。本文从这几部分结构出发,依次讨论 ICP-MS 仪器硬件的最新进展。

  1 进样附件

  采用传统的样品引入系统,其应用有一定的局限性。这些局限性包括:样品中总溶解固体量必须低于 0.2%;样品中基体浓度高时需要更长的清洗时间;样品测量周期受样品进样过程限制;样品制备过程中步骤多时存在的污染问题;样品的稀释和加入内标会增大实验强度和时间;如果需要去除基体,就必须离线测量;对某些样品,基体抑制效应严重;分析中,基体成分会产生严重的谱线重叠;有机溶剂导致特殊的问题;固体和悬浮液分析非常困难;不能用于分析元素的形态或氧化状态。

  传统进样系统的改进主要体现在如下几点:

  (1)雾化器的最佳样品提升量减小。配合使用内径更细的蠕动泵进样管,样品提升量从传统的0.5-1.0mL/min 减 小 到 0.25mL/min 以 下,使 得样品的消耗量更小,产生的废液更少,在样品处理过程中减少了试剂的消耗,同时降低了样品基体对仪器的沾污。由于微流量雾化器的喷嘴变小,使得反压更大,喷雾更均匀,虽然样品提升量大幅降低,但仪器的灵敏度并未显著降低。传统雾化器和微流量雾化器的参数如表 1 所示。

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