QuikChem8000型流动注射仪异常峰成因及解决方法

　　流动注射技术(Flow Injection Analysis, FIA)由丹麦科学家RuZicka和Hansen教授在“流动注射分析”论文中首次命名[1],自诞生以来,就以其自动化程度高,测定样品快捷等优点,得到广泛的推广。流动注射技术通过把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的连续载流中。被注入的试样形成了一个带,被载带到检测器中连续地记录其吸光度、电极电位或其他物理参数的变化。许多分析方法均可同FIA联用,如光度法、电化学分析法、滴定法、原子吸收、ICP光谱(感应偶合等离子体光谱)、溶剂萃取等。

　　由于流动注射技术(FIA)通过响应峰来表示样品浓度,峰形的高度、宽度、形状将对样品浓度产生很大影响。现在结合QuikChem8000流动注射分析仪使用中的一些常见异常峰形,探索异常峰形产生的原因,探讨解决的方法,确保流动注射分析仪的正常使用。流动注射仪常见的异常峰形主要有空气峰、折射指示、平头峰、不出峰、无基线、基线飘移、基线噪声、负峰等。本文将着重探讨分析过程中常见的几种异常峰形。

　　1　空气峰

　　1.1　异常峰描述

　　通常分为两种,有规律的空气峰和不规律的空气峰,如图1所示。

　　1.2　成因探索

　　有规律的空气峰通常是由阀时间的错误设定造成的,此时空气也被注入到样品中;无规律的空气峰常见于需加热、萃取等分析的反应中,样品、试剂中溶解的空气经加热、萃取后分离出来,形成气泡,从而影响峰面积的正确计算。

　　1.3　解决方法探讨

　　1)若是有规律的空气峰,可重新设定阀时间。运行染料检查阀时间,以样品探针进入试管计时,到达阀六号端口结束,作为样品到达第一阀的时间,此时间加上5s即为装载周期;

　　2)若是无规律的空气峰,可以通过氦气脱气,去除试剂中溶解的空气也可用超声波;

　　3)可以在加热或萃取后加限流圈,令空气溶解在溶液中。

　　2　折射指示

　　2.1　异常峰描述

　　折射指示指在分析物峰的前面出现非常小的负峰,有时在分析物的后面也能看到正峰,如图2所示。

　　2.2　成因探索

　　折射指示多是由载液密度和样品基体不同引起的。

　　2.3　解决方法探讨

　　1)检查样品是否过度酸化;

　　2)检查载液是否和样品基体相匹配。

　　3　基线飘移

　　3.1　异常峰描述

　　基线飘移是经常遇到的异常峰形,如图3所示。

　　3.2　成因探索

　　基线飘移多是由于试剂方面的原因,有时硬件方面诸如堵塞也能引起基线飘移。

　　3.3　解决方法探讨